7 kroků jak změnit nosný plyn helium na vodík

1. Zdroj plynu

Helium je stále dražší a jeho ceny se v některých regionech mezi lety 2013 a 2015 zdvojnásobily. Kromě vyšší ceny nelze v některých regionech dodávky zajistit, což zvyšuje počet laboratoří, které chtějí přejít na vodík.

Vodíkový generátor: Jako bezpečný zdroj vodíku se doporučuje vodíkový generátor poskytující vodík o čistotě (99,9999%) vhodné pro nosný plyn plynového chromatografu, jako je Peak Scientific Precision Hydrogen Trace, který zajistí delší životnost kolony a nejvyšší kvalitu analýzy.

Přívodní kapiláry: Přívod vodíku by měl být zajištěn pomocí nových kapilár z nerezové oceli nebo mědi s kvalitou vhodnou pro analytickou chemii. Je důležité vyměnit kallipáry, které byly dříve používány pro přívod helia do GC, protože v průběhu času se na vnitřní straně kapilár mohou hromadit usazeniny, které se díky vodíku uvolní, což pak po delší dobu způsobí vyšší signál pozadí.

2. Bezpečnost vodíku

Bezpečné používání vodíku: Jelikož vodík je výbušný plyn, je zásadní, aby nedošlo k ohrožení zdraví a bezpečnosti v laboratoři a mnoho laboratoří tak může mít v laboratoři omezení na používání vodíkových lahví.

LEL: Spodní hledina výbušnosti (LEL) vodíku je ve vzduchu 4%. Proto únik vodíku z lahve obsahujícího přibližně 8 000 L vodíku i do dobře odvětrávané laboratoře má potenciál dosáhnout bez varování velmi rychle LEL a může tak vytvořit výbušnou atmosféru. K obavám z velkých úniků plynu se přidává těžkopádná povaha lahví, se kterými je třeba při výměně pohnout, což opět představuje potenciální riziko pro zdraví a bezpečnost.

Generátor plynu: Vodíkový generátor Peak Scientific Precision je ideálním zdrojem vodíku, který je schopen dodávat UHP vodík jako nosný plyn i pro více GC a také plyny pro detektory, přičemž skladuje vždy velmi malý objem plynu (méně než 0,3 l) při nízkém tlaku . Vodíkové generátory mají také řadu bezpečnostních prvků, které detekují jakékoli vnitřní nebo vnější netěsnosti mezi generátorem a GC a podle toho generátor vypnou.

Detektor úniku: Peak také nabízí detektor vodíku pro pec plynového chromatografu, který generátor vypne, pokud je v peci GC detekován významný únik vodíku.

3. Hardware

Je důležité zkontrolovat doporučení výrobce GC týkající se použití nosného plynu vodíku ve vašem GC. Každý výrobce bude své GC testovat pro použití s ​​vodíkem a může mít konkrétní doporučení v závislosti na modelu, který používáte. Změny hardwaru, je-li to nutné, bude nejpravděpodobnější provést u GC-MS systémů.

Vakuová pumpa: Pokud používáte GC-MS, je důležité zajistit nebo ověřit, aby vaše vakuová pumpa byla dostatečně účinná, aby tedy zvládla udržet potřebné vakuum ve zdroji. Účinnost čerpání je u lehčích molekul snížena, proto se řiďte pokyny výrobce GC, abyste zajistili, že si vakuový systém vašeho MS detektoru poradí vodíkem jako nosným plynem. Pokud kupujete nový systém GC-MS, informujte svého dodavatele, že plánujete použít jako nosný plyn vodík, aby byla dodána pumpa dostatečném výkonu.

Iontový zdroj: V závislosti na výrobci vašeho GC-MS je možné získat sady pro upgrade nebo náhradní komponenty pro iontový zdroj, které zlepší, při použití vodíku jako nosného plynu, citlivost vybraných analytů. Pokud kupujete nový systém GC-NS, poraďte se s dodavatelem, který iontový zdroj bude s GC-MS dodáván, abyste se později vyhnuli dodatečným nákladům a prostojům.

4. Spotřební materiál

Kolona: U standardního GC je zapotřebí při přechodu z helia na vodík změnit jen velmi málo. Pomocí softwaru pro překlad metod můžete simulovat účinek změny nosného plynu na tlak nosného plynu a teplotní program pece, abyste mohli vytvořit revalidovanou metodu. V závislosti na parametrech vaší GC metody nemusí být nutné měnit kolonu s menším průměrem, pokud tlak na inletu neklesne v nové metodě přiliš nízko. Využití výhod kolon s menším průměrem vlastnosti vodíku jako nosného plynu ale usnadňují. Přechodem na kolony s menším průměrem se zvyšuje počet teoretických pater, což dává potenciál pro lepší účinnost a lepší separaci vzorků.

Inlet: Pro zajištění, že systém zůstane bez nečistot by se měly linery injektoru pravidelně měnit. Při analýze vzorků s vodíkem jako nosným plynem se doporučují zúžené linery, protože ty minimalizují kontakt se zlatým těsněním v GC systémech GC, které takové zlaté těsnění mají.

Septa: Výměna sept na injektoru je běžnou součástí údržby GC a měla by být prováděna pravidelně, aby se zabránilo netěsnostem v systému a také kontaminaci.

5. Metoda

Je nezbytné potvrdit, že vaši metodu lze použít s nosným plynem vodíkem. Pokud používáte regulované metody (např. EPA, ASTM), nejprve zkontrolujte, jaké nosné plyny jsou pro tyto metody povoleny. Pokud je vodík povolen, prozkoumejte metody, které vás zajímají, abyste zjistili, zda jsou k této metodě nějaké aplikační poznámky.

Software pro překlad metod: Software pro překlad metod je k dispozici z různých zdrojů a lze jej použít k výpočtu nastavení plynového chromatogafu při použití nosného plynu vodíku. To vám umožní optimalizovat vaši metodu a prozkoumat možnosti kolony před vlastním finálním nastavením systému pro nosný plyn vodík.

Použití chlorovaných rozpouštědel: Tvorba kyseliny chlorovodíkové (HCl) reakcí Cl a H₂ je často uváděna jako potenciální problém pro GC a GC-MS při použití vodíku jako nosného plynu, protože HCl poškodí samotný GC systém. Reakce mezi nosným plynem H₂ a analytem nebo rozpouštědlem se obvykle odehrávají v injektoru, minimalizace doby zdržení vašeho vzorku v injektoru je tedy klíčové. Použití pulzního splitless nebo pulzního splitového vstřikování tak může pomoci se zkrácením doby setrvání vzorku v injektoru, snížením možnosti vzniku HCl nebo probíhajících reakcí mezi vodíkem a analyty.

Teplota injektoru: Použití nejnižší možné teploty injektoru sníží potenciál reakcí mezi rozpouštědly, analyty a vodíkem.

6. Nastavení systému

Kondicionace kolony: Při nastavování nového systému GC s nosným plynem vodíkem budete muset kolonu kondicionovat. Ujistěte se, že je konec kolony mimo pec plynového chromatografu, když kolonu kondicionujete, aby se zabránilo hromadění vodíku v peci GC, protože by to mohlo představovat riziko výbuchu.

Vypálení iontového zdroje: Pokud nastavujete GC-MS, je běžné vidět problémy při ladění systému nebo analýze vzorků krátce po zavedení vodíku jako nosného plynu. Pozorovat lze vysoké pozadí podobné vysokým uhlovodíkům a vysoký peak m/z 29. Vypálení iontového zdroje může tyto problémy rychle vyřešit a pozadí se po nočním vypálení srovná a stabilizuje. Podrobnosti o tom, jak vypéct MS detektor, najdete v příručkách a webinářích výrobců, které se zabývají používáním GC.MS systémů s nosným plynem vodíkem.

7. Ověření výkonu

Signál k šumu: Signál k šumu je často nižší při porovnávání výsledků vzorků s použitím helia ve srovnání s vodíkem (2-5krát v závislosti na systému). Pokles poměru signálu k šumu lze zlepšit použitím v případě MS detektorů s jednoduchým kvadrupólem např. metodou SIM.

Fragmentační schémata: Pokud se změní poměry iontů, je pravděpodobné, že je v iontovém zdroji přítomno příliš mnoho vodíku. Tento problém lze zmírnit snížením ID kolony a tím snížením průtoku nosného plynu, čímž se sníží objem vodíku vstupujícího do iontového zdroje.

Chvostování píků: Při použití vodíku jako nosného plynu mohou polární komponenty výrazněji chvostovat. Po vypálení iontového zdroje by se mělo chvostování píků snížit. U většiny sloučenin se tak obvykle stane po několika dnech.

Pozadí: Několik dní po změně nosného plynu by měl signál pozadí klesnout na konzistentní úroveň.

Ed Connor Dr.Sc. je GC produktovým specialistou, Peak Scientific, Inchinnan Business Park, Skotsko, Velká Británie. Před nástupem do společnosti Peak Ed dokončil Dr.Sc. na ETH Curych ve Švýcarsku kde pomocí GC-MS zkoumal těkavé látky rostlin uvolňované při kontaktu s býložravci a jejich interakce s užitečným hmyzem. Poté nastoupil na univerzitu v Curychu, kde se jeho práce zaměřila především na analýzy těkavých látek pomocí GC-MS a GC-FID.