Stručná referenční příručka pro analýzu plynů pomocí plynové chromatografie (GC)

Ty se můžou pohybovat od nepřesných nebo chybných výsledků až po pořízení přístrojů, které jsou často nefunkční, odstavené nebo vyžadují vysoké náklady na údržbu.

Tento průvodce pokrývá analýzu plynů od úrovně stopových koncentrací analytů (ppb), které mohou vyžadovat předkoncentrační zařízení (externí nebo konfigurované jako součást přístroje) nebo specializované detektory až po čisté plyny (100%).

Před zahájením analýzy nebo nákupem přístroje

• Ujistěte se, že rozumíte požadavkům analýzy a vzorkování.
• Pokud Váš stávající přístroj není nakonfigurován nebo nemůže splnit Vaše požadavky na analýzu, může být potřebná jeho úprava nebo nákup nového stroje (viz Stručná referenční příručka k nákupu analytického přístroje)
• Ověřte, že byl plynový chromatograf nainstalován dle specifikace výrobce a byla provedena potřebná údržba/servis.

Stav a typ vzorku

Stav vzorku je další parametr, který je třeba zvážit. Jak můžete Váš vzorek bezpečně a reprezentativně zavést do plynového chromatografu a dosáhnout přesných a spolehlivých výsledků?

Vzorek může pocházet z reakčního procesu a nemusí tedy mít teplotu a tlak okolí.

Vzorek může obsahovat další sloučeniny nebo matrici, které budou s Vašimi analyty interferovat a přinejlepším jen ovlivní výsledky nebo mohou také reagovat s materiálem, se kterým bude Váš vzorek při cestě v plynovým chromatografem v kontaktu.

To jsou další otázky, které byste se měli zeptat

• Vzorkovnice (typ, velikost, materiál, přípojky, těsnění/uzávěry)
• Tlak a teplota vzorku (rozsah)
• Stabilita a skladování vzorků

Konfigurace přístroje

Konfigurace plynového chromatografu (GC) pro analýzu plynů by mohla být jednoduchá – např. jeden injektor, jedna kolona a jeden detektor, ale většina má tendenci být o něco složitější. Vždy by mělo být součástí schéma zapojení/diagram, aby bylo možné pochopit, co se v systému děje, a také řešit případné problémy, které se mohou vyskytnout.

Systém může obsahovat i další hardware, jako jsou methanizéry/Jetanizer, který dokáže převést inertní plyny na metan pro lepší odezvu na FID detektoru.

Ventily se mohou případně instalovat před samotným injektorem, aby umožnily větší flexibilitu dávkování vzorků.

Průtoky mohou být také různě měněny/odkloněny, analyty zachycovány nebo vyplachovány, což vyžaduje instalaci vícecestných ventilů a/nebo přepínání tlaku.

Nástřik/Dávkování vzorků a cesty v plynovém chromatografu

Za prvé, pokud má Váš vzorek vyšší teplotu a tlak (např. z reaktoru), chcete, aby byl do GC zaveden přímo a měli byste tak použít ventil. V takovém případě budete pravděpodobně muset také zvážit použití vytápěných vedení mezi reaktorem a GC a brát v úvahu také teploty/tlaky ventilů.

Dalším způsobem, jak dostat vzorek do plynového chromatografu je injekční stříkačka.

Oba způsoby mohou být manuální nebo plně automatizovány. Automatizace je vždy lepší volba s ohledem na opakovatelnost a ventily jsou pro dávkování vždy preferovanou volbou, protože tak lze prostřednictvím proplachování smyčky minimalizovat vstup vzduchu do sytému. V případě potřeby je možné propláchnout také prostor, kde je ventil umístěn. Ventily můžou být rotační a diafragmové jsou volby.

Typické objemy vzorků při analýze plynů se pohybují mezi 0,25 - 1,0 ml.

Při vzorkování několika různých vzorkovacích bodů může být do konfigurace GC začleněn ventil pro streamování a tedy výběr vybraného vstupu vzorku.

Ruční vzorkování z tlakových nádob a přímý nástřik do GC pomocí injekční stříkačky (plynotěsné) může mít bezpečnostní a analytické důsledky.

Kompatibilitu materiálu, který přichází do styku se vzorkem, je třeba vždy pečlivě zvážit a to zejména u analytů a matric, které mohou na těchto površích absorbovat nebo reagovat.

Kolony

Výběr rozměrů, materiálu a fáze kolony závisí na konkrétní aplikaci a můžou být:

• Náplňové (1/4 ”, 1/8”, 1/16 ”) nebo kapilární (0,25 mm –0,53 mm)
• Porézní polymery, molekulární síta, kolony s tenkou vrstvou kapalné fáze

Porézní polymery jsou dostupné v různých polaritách a kolony s molekulárním sítem slouží k oddělení O₂ a N₂ a mohou separovat H₂/He, CO a CH₄. CO₂ a > C₂ se nebudou z kolon na bázi molekulárního síta eluovat.

Kondicionace a horní teplotní limity se mohou u GC kolon pro analýzu plynů dramaticky lišit, takže pokud jsou umístěny ve stejné peci, musíme na to dávat velký pozor.

Detektory

Pro analýzu plynů jsou běžně používané detektory jako TCD, PDHID, IMS a PED, v některých aplikacích se však používají také PFD/PFPD/SCD, FID a MS.

Závěr

Pokud při zavádění analýz plynů pomocí plynové chromatografie vezmete tyto pokyny v úvahu, narazíte na méně problémů a Vaše výsledky analýz budou kvalitnější.