Stručná referenční příručka pro vývoj GC a GC/MS metod | LabRulez GCMS

Stručná referenční příručka pro vývoj GC a GC/MS metod

St, 21.4.2021
| Originální článek z: ChromSolutions
Tato GC&GC/MS příručka nabízí praktické rady, které, jak doufáme, pomohou uživatelům vyhnout se mnoha běžným problémům, se kterými se setkávají v důsledku špatného vývoje, převodu nebo optimalizace metod.
Unsplash/Julia Koblitz: Stručná referenční příručka pro vývoj GC a GC/MS metod

Unsplash/Julia Koblitz: Stručná referenční příručka pro vývoj GC a GC/MS metod

Jejich důsledky se můžou pohybovat od nepřesných výsledků až po nefunkční hardware s nutností odstávek a vysokých nákladů na údržbu. Cílem je totiž při vytváření nové metody vždy nastavit spolehlivou automatizovanou identifikaci analytů a přesnou kvantitativní výsledků, které jsou pro daný účel požadovány.

Příklad převodu metody pro uhlovodíky C3 - C15

Než začneme

  • Zajistěte, aby byl nový nebo stávající instrument nakonfigurován a nainstalován s použitím správného spotřebního materiálu, linerů, plynů, kolonami ale také vhodným injektorem, ventilem, detektorem nebo softwarovými nástroji pro detekci a identifikaci cílových analytů.

  • Přístroj musí být nainstalován ve shodě se specifikacemi výrobce a všechny protokoly o údržbě/servisní historii by měli být aktuální a stroj tedy plně funkční.

První testování

  • Ujistěte se, že metoda pro sběr dat je dostatečně rychlá, aby vyhověla požadavkům na přesnost (min. 8 bodů přes pík pro opakovatelnost 5–10%).

  • Upravte průtoky na koloně a teplotní program pece, abyste dosáhli požadované průchodnosti vzorků a také separaci pro reprezentativní standard.

  • Optimalizujte podmínky detektoru pro co nejlepší odezvu a minimální interference.

  • Optimalizujte parametry injektoru pro co nejlepší odezvu, chromatografické rozlišení a minimální deformaci píků.

  • Aplikujte metodu pro zpracování dat a ověřte, že máte nastavené správné integrační parametry a okna pro identifikaci.

  • Upravte nastavení automatického dávkovače pro optimální opakovatelnost (min. 6 nástřiků) na reprezentativním standardu.

  • Pokud nelze dosáhnout požadovaná kritéria metody pro reprezentativní standard, zvažte zvýšení rychlosti sběru dat a/nebo přidání interního standardu (standardů).

SQC a testování vzorků

  • Nastříkněte matriční standard nebo vzorek (min. 6 nástřiků), abyste ověřili identifikaci, integraci a opakovatelnost.

  • Pokud se chromatogramy/výsledky významně liší od původní metody nebo od očekávaných/přijatelných mezí, zvažte vhodnější strategii pro eliminaci matice.

Testování přenosu (carryover) vzorku

  • Nastříkněte vysoký standard +20%, po kterém následuje blank a změřte přenos vzorku a opakovatelnost tohoto přenosu. Udržujte také množství overloaded píků na minimu.

  • Upravte parametry autosampleru a rozpouštědel pro oplach nebo plynů pro proplach, abyste přenos vzorků minimalizovali.

  • Upravte metodu pro zpracování dat, abyste zajistili správnou integraci standardu o vysoké koncentraci a blanků.

  • Analyzujte vzorek nebo nezávislý QC standard šestkrát s novými podmínkami autosampleru a porovnejte chromatografický data a opakovatelnost s počátečním testem SQC a vzorků. Pokud výsledky nejsou srovnatelné, proveďte další úpravy parametrů.

Kalibrace/QC/Validace

  • Počáteční kalibrace pro externí/interní standard a molární%/normalizované%.

  • Udělejte kalibraci v rozsahu od nízkého standardu 3*meze detekce k nejvyšší úrovni standardů +20% (ideálně 7 bodů). Naměřte 3 boty na každé úrovni, 6 bodů na LOQ, 6 bodů ve středu a 6 bodů na nejvyšší úrovni. Vyneste kalibrační křivku a posuďte kritéria linearity a vypočítejte %rsd na úrovních s naměřenými 6ti body.

  • Pokud jsou v metodě provedeny jakékoliv úpravy, je zapotřebí opět nastříknout nebo přepočítat data pro vzorek nebo nezávislý QC nebo naspikovaný vzorek.

  • Vytvořte QC/validační protokol s nezávislými QC a kalibracemi , abyste zajistili robustnost metody a kontrolovali také frekvence potřebné údržby. Typické protokoly zahrnují nástřik nízkých a vysokých úrovní standardů/SQC/naspikovaných vzorků, které měří plochy píků, retenční časy a tvary píku. Kromě těchto parametrů se obvykle měří také šum baseline a offsety od začátku a konce chromatogramu.

Závěr

Při dodržování těchto postupů se vyhnete běžným nežádoucím chybám a budete mít použitelnou robustní metodu poskytující přesné a spolehlivé výsledky.

ChromSolutions
 

Mohlo by Vás zajímat

Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 5977C GC/MSD

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Agilent 7000E and 7010C triple quadrupole GC/MS

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Aplikace | Produkt

Agilent 7010 GC/MS/MS trojitý kvadrupól v analýze environmentálních kontaminantů

Komplexní výsledky reálného demo měření aplikačních specialistů HPST pro 41 enviro kontaminantů a vzorků povrchových vod pomocí GC/QQQ Agilent 7010 series.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky (2. část)

Jak již bylo zmíněno, důležitým předpokladem symetrických píků je správně nainstalovaná kolona. Chyby při instalaci mohou vést ke vzniku turbulentního proudění kolonou.
Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
Článek | Vědecký článek

Stanovení bojových chemických látek metodou GC/MS s využitím vnitřních standardů

Stanovení je možno realizovat v chemických laboratořích Hasičského záchranného sboru (HZS) ČR, kde nejsou k dispozici standardy BCHL.
 

Mohlo by Vás zajímat

Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 5977C GC/MSD

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Agilent 7000E and 7010C triple quadrupole GC/MS

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Aplikace | Produkt

Agilent 7010 GC/MS/MS trojitý kvadrupól v analýze environmentálních kontaminantů

Komplexní výsledky reálného demo měření aplikačních specialistů HPST pro 41 enviro kontaminantů a vzorků povrchových vod pomocí GC/QQQ Agilent 7010 series.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky (2. část)

Jak již bylo zmíněno, důležitým předpokladem symetrických píků je správně nainstalovaná kolona. Chyby při instalaci mohou vést ke vzniku turbulentního proudění kolonou.
Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
Článek | Vědecký článek

Stanovení bojových chemických látek metodou GC/MS s využitím vnitřních standardů

Stanovení je možno realizovat v chemických laboratořích Hasičského záchranného sboru (HZS) ČR, kde nejsou k dispozici standardy BCHL.
 

Mohlo by Vás zajímat

Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 5977C GC/MSD

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Agilent 7000E and 7010C triple quadrupole GC/MS

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Aplikace | Produkt

Agilent 7010 GC/MS/MS trojitý kvadrupól v analýze environmentálních kontaminantů

Komplexní výsledky reálného demo měření aplikačních specialistů HPST pro 41 enviro kontaminantů a vzorků povrchových vod pomocí GC/QQQ Agilent 7010 series.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky (2. část)

Jak již bylo zmíněno, důležitým předpokladem symetrických píků je správně nainstalovaná kolona. Chyby při instalaci mohou vést ke vzniku turbulentního proudění kolonou.
Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
Článek | Vědecký článek

Stanovení bojových chemických látek metodou GC/MS s využitím vnitřních standardů

Stanovení je možno realizovat v chemických laboratořích Hasičského záchranného sboru (HZS) ČR, kde nejsou k dispozici standardy BCHL.
 

Mohlo by Vás zajímat

Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 5977C GC/MSD

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Agilent 7000E and 7010C triple quadrupole GC/MS

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Aplikace | Produkt

Agilent 7010 GC/MS/MS trojitý kvadrupól v analýze environmentálních kontaminantů

Komplexní výsledky reálného demo měření aplikačních specialistů HPST pro 41 enviro kontaminantů a vzorků povrchových vod pomocí GC/QQQ Agilent 7010 series.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky (2. část)

Jak již bylo zmíněno, důležitým předpokladem symetrických píků je správně nainstalovaná kolona. Chyby při instalaci mohou vést ke vzniku turbulentního proudění kolonou.
Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
Článek | Vědecký článek

Stanovení bojových chemických látek metodou GC/MS s využitím vnitřních standardů

Stanovení je možno realizovat v chemických laboratořích Hasičského záchranného sboru (HZS) ČR, kde nejsou k dispozici standardy BCHL.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.