GCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
ChromSolutions
ChromSolutions
ChromSolutions byla založena v roce 2004 a má bohaté zkušenosti s přípravou vzorků pro techniky chromatografie a spektroskopie. S více než 120 lety kolektivních zkušeností nabízí ChromSolutions nezávislý zdroj rad a řešení pro moderní analytické výzvy.
Tagy
Článek
Akademie
LinkedIn Logo

Stručná referenční příručka pro vývoj GC a GC/MS metod

Čt, 22.4.2021
| Originální článek z: ChromSolutions
Tato GC&GC/MS příručka nabízí praktické rady, které, jak doufáme, pomohou uživatelům vyhnout se mnoha běžným problémům, se kterými se setkávají v důsledku špatného vývoje, převodu nebo optimalizace metod.
<p>Unsplash/Julia Koblitz: Stručná referenční příručka pro vývoj GC a GC/MS metod</p>

Unsplash/Julia Koblitz: Stručná referenční příručka pro vývoj GC a GC/MS metod

Jejich důsledky se můžou pohybovat od nepřesných výsledků až po nefunkční hardware s nutností odstávek a vysokých nákladů na údržbu. Cílem je totiž při vytváření nové metody vždy nastavit spolehlivou automatizovanou identifikaci analytů a přesnou kvantitativní výsledků, které jsou pro daný účel požadovány.

Příklad převodu metody pro uhlovodíky C3 - C15Příklad převodu metody pro uhlovodíky C3 - C15

Než začneme

  • Zajistěte, aby byl nový nebo stávající instrument nakonfigurován a nainstalován s použitím správného spotřebního materiálu, linerů, plynů, kolonami ale také vhodným injektorem, ventilem, detektorem nebo softwarovými nástroji pro detekci a identifikaci cílových analytů.

  • Přístroj musí být nainstalován ve shodě se specifikacemi výrobce a všechny protokoly o údržbě/servisní historii by měli být aktuální a stroj tedy plně funkční.

První testování

  • Ujistěte se, že metoda pro sběr dat je dostatečně rychlá, aby vyhověla požadavkům na přesnost (min. 8 bodů přes pík pro opakovatelnost 5–10%).

  • Upravte průtoky na koloně a teplotní program pece, abyste dosáhli požadované průchodnosti vzorků a také separaci pro reprezentativní standard.

  • Optimalizujte podmínky detektoru pro co nejlepší odezvu a minimální interference.

  • Optimalizujte parametry injektoru pro co nejlepší odezvu, chromatografické rozlišení a minimální deformaci píků.

  • Aplikujte metodu pro zpracování dat a ověřte, že máte nastavené správné integrační parametry a okna pro identifikaci.

  • Upravte nastavení automatického dávkovače pro optimální opakovatelnost (min. 6 nástřiků) na reprezentativním standardu.

  • Pokud nelze dosáhnout požadovaná kritéria metody pro reprezentativní standard, zvažte zvýšení rychlosti sběru dat a/nebo přidání interního standardu (standardů).

SQC a testování vzorků

  • Nastříkněte matriční standard nebo vzorek (min. 6 nástřiků), abyste ověřili identifikaci, integraci a opakovatelnost.

  • Pokud se chromatogramy/výsledky významně liší od původní metody nebo od očekávaných/přijatelných mezí, zvažte vhodnější strategii pro eliminaci matice.

Testování přenosu (carryover) vzorku

  • Nastříkněte vysoký standard +20%, po kterém následuje blank a změřte přenos vzorku a opakovatelnost tohoto přenosu. Udržujte také množství overloaded píků na minimu.

  • Upravte parametry autosampleru a rozpouštědel pro oplach nebo plynů pro proplach, abyste přenos vzorků minimalizovali.

  • Upravte metodu pro zpracování dat, abyste zajistili správnou integraci standardu o vysoké koncentraci a blanků.

  • Analyzujte vzorek nebo nezávislý QC standard šestkrát s novými podmínkami autosampleru a porovnejte chromatografický data a opakovatelnost s počátečním testem SQC a vzorků. Pokud výsledky nejsou srovnatelné, proveďte další úpravy parametrů.

Kalibrace/QC/Validace

  • Počáteční kalibrace pro externí/interní standard a molární%/normalizované%.

  • Udělejte kalibraci v rozsahu od nízkého standardu 3*meze detekce k nejvyšší úrovni standardů +20% (ideálně 7 bodů). Naměřte 3 boty na každé úrovni, 6 bodů na LOQ, 6 bodů ve středu a 6 bodů na nejvyšší úrovni. Vyneste kalibrační křivku a posuďte kritéria linearity a vypočítejte %rsd na úrovních s naměřenými 6ti body.

  • Pokud jsou v metodě provedeny jakékoliv úpravy, je zapotřebí opět nastříknout nebo přepočítat data pro vzorek nebo nezávislý QC nebo naspikovaný vzorek.

  • Vytvořte QC/validační protokol s nezávislými QC a ** kalibracemi**, abyste zajistili robustnost metody a kontrolovali také frekvence potřebné údržby. Typické protokoly zahrnují nástřik nízkých a vysokých úrovní standardů/SQC/naspikovaných vzorků, které měří plochy píků, retenční časy a tvary píku. Kromě těchto parametrů se obvykle měří také šum baseline a offsety od začátku a konce chromatogramu.

** Závěr**

Při dodržování těchto postupů se vyhnete běžným nežádoucím chybám a budete mít použitelnou robustní metodu poskytující přesné a spolehlivé výsledky.

Více detailů k vývoji a optimalizaci GC a GCMS metod naleznete v mnoho příručkách, prezentacích, technických článcích nebo aplikacích v Knihovně nebo Webinářích.
ChromSolutions
LinkedIn Logo
 

Mohlo by Vás zajímat

PFAS in Bottled Water: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
HeadSpace, SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Performance evaluation of GC-MS/MS for Dioxin analysis with amendments to EU Regulations 644/2017 and 771/2017 for food and feed

Postery
| 2025 | Thermo Fisher Scientific (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku
Článek | Věda a výzkum

GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku

Projekt prof. Lhotáka z VŠCHT vyvíjí nové receptory pro efektivní separaci fullerenů. Cílí na levnější a dostupnější využití těchto unikátních uhlíkových molekul v medicíně i technologiích.
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

PFAS in Bottled Water: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
HeadSpace, SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Performance evaluation of GC-MS/MS for Dioxin analysis with amendments to EU Regulations 644/2017 and 771/2017 for food and feed

Postery
| 2025 | Thermo Fisher Scientific (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku
Článek | Věda a výzkum

GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku

Projekt prof. Lhotáka z VŠCHT vyvíjí nové receptory pro efektivní separaci fullerenů. Cílí na levnější a dostupnější využití těchto unikátních uhlíkových molekul v medicíně i technologiích.
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

PFAS in Bottled Water: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
HeadSpace, SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Performance evaluation of GC-MS/MS for Dioxin analysis with amendments to EU Regulations 644/2017 and 771/2017 for food and feed

Postery
| 2025 | Thermo Fisher Scientific (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku
Článek | Věda a výzkum

GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku

Projekt prof. Lhotáka z VŠCHT vyvíjí nové receptory pro efektivní separaci fullerenů. Cílí na levnější a dostupnější využití těchto unikátních uhlíkových molekul v medicíně i technologiích.
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

PFAS in Bottled Water: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
HeadSpace, SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Performance evaluation of GC-MS/MS for Dioxin analysis with amendments to EU Regulations 644/2017 and 771/2017 for food and feed

Postery
| 2025 | Thermo Fisher Scientific (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku
Článek | Věda a výzkum

GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku

Projekt prof. Lhotáka z VŠCHT vyvíjí nové receptory pro efektivní separaci fullerenů. Cílí na levnější a dostupnější využití těchto unikátních uhlíkových molekul v medicíně i technologiích.
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
Další projekty
LCMS
ICPMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.