Stručná referenční příručka pro interpretaci GC/MS (EI) spekter | LabRulez GCMS

Stručná referenční příručka pro interpretaci GC/MS (EI) spekter

Čt, 27.5.2021
| Originální článek z: ChromSolutions
S příchodem moderních GC/MS instrumentů a software pro analýzu neznámých látek, často chybí dovednosti a pochopení toho, jak daná sloučenina fragmentuje.
ChromSolutions: Stručná referenční příručka pro interpretaci GC/MS (EI) spekter

ChromSolutions: Stručná referenční příručka pro interpretaci GC/MS (EI) spekter

Rovněž je důležitá znalost způsobu fungování a shody s GC/MS knihovnami a možností vyhledávacích algoritmů. Pokud tyto základní znalosti nejsou zcela pochopeny, výsledkem může být špatná shoda spekter nebo ještě hůře, nesprávná identifikace neznámých sloučenin.

Jak pracovat s knihovnou spekter

  • Shoda s 1. výsledkem v knihovně nemusí být správná.
  • Sloučenina nemusí být v prohledávané knihovně dostupná.
  • Rozsah hmotností akvizice se nemusí shodovat s rozsahem hmotností knihovny.
  • Různé algoritmy vyhledávání v knihovně mohou poskytovat rozdílné shody pro stejnou sloučeninu.
  • Menší píky mohou před vyhledáváním v knihovně vyžadovat odečtení pozadí.
  • Vytvořte si vlastní knihovny z dat získaných na vašem instrumentu.

ChromSolutions: Cl/Br zastoupení izotopických iontů

Strategie interpretace EI spekter

  • Podivejte se na obecný vzhled spektra, abyste zjistili, zda je interpretovatelné.
  • Vyberte pík pro kandidáta na molekulární iont (M⁺).
  • Prozkoumejte spektrum a najděte skupiny píků charakteristických izotopových patternů.
  • Otestujte kandidáta na M⁺ hledáním píků odpovídajících předpokládaným ztrátám.
  • Hledejte charakteristické fragmenty iontů s nízkou hmotností.
  • Porovnejte spektrum s referenčními spektry:
    • pomocí kompilací v publikovaných referencích
    • pomocí automatického vyhledávání referenčních spekter
  • Spektrální interpretace musí být v souladu s:
    • retenční časy blízkých piků ve vztahu k indexům
    • všemi ostatními informacemi o vzorku.
  • Ověřte Vaší interpretaci se získaným spektrem čisté sloučeniny za stejných instrumentálních podmínek.

ChromSolutions: Úvahy o molekulárním iontu (M⁺) v GC/MS (EI)

Úvahy o molekulárním iontu (M⁺)

  • Pokud je sloučenina známá, bude mít molekulární ion hodnotu m/z rovnou součtu hmot atomů nejvíce zastoupeného izotopu každého prvku, který molekula obsahuje.
  • Pík M⁺ musí být nejvýraznějším píkem pro nejvyšší hodnotou m/z (ne pozadí, ne izotop).
  • Nominální molekulová hmotnost nebo hodnota m/z pro molekulární iont bude sudé číslo pro jakoukoli sloučeninu obsahující pouze C, H, O, S, Si, P a halogeny.
  • Fragmentové ionty odvozené homolytickým štěpením z těchto iontů budou mít lichou hodnotu m/z.
  • Fragmentové ionty odvozené od těchto molekulárních iontů (i hmota) ztrátou neutrálních složek (např. H₂O, CO, ethylen atd.), budou samy o sobě mít sudou hodnotu m/z.
  • Dusíkové pravidlo: Sloučenina obsahující lichý počet atomů dusíku kromě C, H, O, S, Si, P a halogenů bude mít lichou molekulovou hmotnost.
  • Žádný iont fragmentu nesmí obsahovat větší počet atomů jakéhokoli konkrétního prvku než M⁺.

Závěr

Pokud se budete řídit těmito pokyny, pravděpodobně se vyhnete chybné identifikaci neznámých sloučenin a získáte tak přesnější údaje.

ChromSolutions
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.