Analýza aromatických složek v éterických olejích pomocí Shimadzu AOC-30i a Nexis GC-2030

Po, 31.5.2021
| Originální článek z: Shimadzu/Luna Cantillo
V této studii jsme pomocí nového autosampleru AOC-30i a Sampler Navigator analyzovali mátový olej bez nutnosti ředění a měřili v něm obsah aromatických složek.
Video placeholder
  • Foto: Unsplash/Kelly Sikkema: Analýza aromatických složek v éterických olejích pomocí Shimadzu AOC-30i a Nexis GC-2030
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: Sampler Navigator - Built-in Pro Tips

Esenciální oleje se získávají z rostlin a plodů za pomoci destilace vodní parou. Používají se v nejrůznějších odvětvích jako přísady v kosmetice a potravinách. Protože většina éterických olejů je vysoce viskózní, musí být pro analýzu plynovou chromatografií (GC) zředěny, což však detekci stopových aromatických složek komplikuje.

Shimadzu přináší nový a vysoce efektivní autoinjektor AOC-30i, který si poradí i s viskózními vzorky a to bez ředění.

Obrázek 1 - Plynový chromatograf Shimadzu Nexis™ GC-2030 + AOC™-30i

Rozpouštědla pro oplach stříkačky

Esenciální oleje zůstávají kvůli vysoké viskozitě přilnuté k jehle injekční stříkačky. Navíc jsou to složité vzorky obsahující různé komponenty, proto musí být měřeny kontinuálně a pro zamezení křížové kontaminace a ztráty vzorku musí být stříkačka promývána.

AOC-30i pojme čtyři promývací vialky, a zvládne tak analyzovat i složité matrice promytím injekční stříkačky více typy rozpouštědel. U éterických olejů se doporučuje kombinovat nepolární rozpouštědla (např. hexan) s polárními rozpouštědly jako je ethanol a aceton.

Vyšší počet promývacích vialek také snižuje riziko spotřebování rozpouštědla a také kontaminace vzorků.

Obrázek 2 - Zásobník věže autosampleru Shiamdzu AOC-30i

Nastavení injektoru pomocí Sampler Navigator

Vzorek s vysokou viskozitou může vytvářet vzduchové bubliny a ovlivnit tak přesné měření objemu. Obrázek 3 (nahoře) představuje chromatogram citronového oleje s „Default“ neboli výchozím nastavením AOC-30i. Tento obrázek ukazuje, že vzorek nebyl v 8. analýze správně nastříknut. Musí tak být stanoveny parametry nástřiku jako jeho rychlost a počet oplachů.

Obrázek 3 - Chromatogram GC analýzy citronového oleje

LabSolutions GC standardně obsahuje doporučené parametry autosampleru AOC-30i pro různý typy vzorků a cíl analýzy (obrázek 4). Každé přednastavení navrhl zkušený analytik a doporučené parametry lze nastavit jedním kliknutím. Nastavte „Inject Viscous Sample“ pro dosažení optimálních podmínek pro nástřik vzorků s vysokou viskozitou stabilním způsobem. Obrázek 3 (dole) zobrazuje nastavení použitá k robustnímu a stabilnímu měření citronového oleje.

Obrázek 4 - Shimadzu LabSolutions GC software

Analýza mátového oleje

Analyzovali jsme mátový olej s Nexis GC-2030 + AOC-30i a Xtra Life Micro-stříkačkou, 10 ul (P/N 227-35400-01). Jako promývací rozpouštědlo byl použit aceton (A) a ethanol (B) a po promytí se provedl oplach acetonem (C) a hexanem (D).

※ A → Injekce → B → C → D

Tabulka 1 Parametry analýzy
  • Model GC: Nexis GC-2030/AOC-30i
  • Objem nástřiku: 0,5 μL
  • Teplota nastřiku: 260 ℃
  • Typ nástřiku: Split mód
  • Splittovací poměr: 1: 100
  • Nosný plyn: He
  • Řízení nosného plynu: lineární rychlost (40 cm/s)
  • Kolona: SH-Rtx-Wax (P/N 221-75897-30) (30 m × 0,32 mm I.D., 1,0 μm)
  • Teplotní program: 90 ℃ - 8 ℃/min - 240 ℃ (15 min)
  • Detektor: Plamenový ionizační detektor (FID)
  • Teplota detektoru: 300 ℃
  • Hlavní plyn FID detektoru: H₂ 32,0 ml/min - vzduch 200 ml/min
  • Make-up plyn: He (24 ml/min)
  • Nastavení autosampleru:
    • Čas čerpání: 0 krát
    • Čas předmytí rozpouštědlem: 0 krát
    • Rychlost pístu (nástřiku): střední
    • Rychlost pístu (sání): střední
    • Čas viskozí složky: 3,0 s

※ automaticky nastaveno pomocí „Inject Viscous Sample“

Tabulka 2 - Opakovatelnost měření aromatických látek (n=5)

Výsledky

Bylo identifikováno sedmnáct složek (obr.5). Opakovatelnost ploch píků těchto látek byla 0,8 % nebo méně, což svědčí o skvělých výsledcích (tab. 2). V části nastavení „Inject Viscous Sample“ je rychlost stříkačky pomalejší než obvykle a počet promytí rozpouštědlem je zvýšený; tedy analýza může probíhat hladce i v případě vzorků s vysokou viskozitou.

Tipy na závěr

Vyzkoušejte snadné měření viskózních vzorků pomoci nového AOC-30i i Vy. Bez ohledu na viskozitu vzorků Vám Sampler Navigator usnadní nastavení parametrů autosampleru. Zvýšený počet promývacích vialek v AOC-30i zamezí křížové kontaminaci, plýtvání rozpouštědlem i kontaminaci vzorků. Kombinace více rozpouštědel maximalizuje účinnost promytí stříkačky, a Váše výsledky tak budou naprosto přesné a spolehlivé.

Obrázek 5 - Chromatografický záznam GC analýzy mátového oleje

Při analýze éterických olejů bez ředění doporučujeme použití „Inject Viscous Sample“ v nastavení Sample Navigator. Probíhá-li analýza kontinuálně s dobrou reprodukovatelností a stabilitou, docílíte ještě lepší opakovatelnosti tak, že rychlost pístu pro Injection (nástřik) a Suction (sání) zvýšíte ze střední na vysokou. V tento okamžik se ujistěte, že rozpouštědlo se plynule odděluje od stříkačky.

Pokud naopak analýza kontinuálně neprobíhá ani při nastavení "Inject Viscous Sample", snižte rychlost pístu pro Injection (nástřik) a Suction (sání) ze střední na nízkou.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Fast Pesticide Residue Analysis in Food with a Benchtop GC-TOFMS

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Trace Level Quantitation of 6 Nitrosamines in Metformin API by Dynamic Headspace GC-MS/MS

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Tekmar Teledyne
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Aplikace

Komplexní analýza alkoholů a dezinfekčních prostředků na ruce pomocí GC

V loňském roce výrazně stoupla spotřeba dezinfekčních prostředků. Metody plynové chromatografie (GC), spojení s HeadSpace ale také další techniky patří k těm základním technikám pro jejich analýzy.
Článek | Produkt

Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

Jak analyzovat rafinérský plyn za dobu kratší než 6,5 minuty, a to s vysokou reprodukovatelností? A jakým způsobem rozšířit možné aplikace v odvětví rafinérských analýz?
Článek | Aplikace

Kvantifikace 7 nitrosaminů v API pomocí HSGC-MS/MS dle USP <1469>

Shimadzu GCMS-TQ8050 NX s vysoce citlivým detektorem disponuje vynikající eliminaci šumu a skvělou citlivostí, opakovatelností a přesností a překonává aktuální regulační limity až 8 krát.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Fast Pesticide Residue Analysis in Food with a Benchtop GC-TOFMS

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Trace Level Quantitation of 6 Nitrosamines in Metformin API by Dynamic Headspace GC-MS/MS

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Tekmar Teledyne
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Aplikace

Komplexní analýza alkoholů a dezinfekčních prostředků na ruce pomocí GC

V loňském roce výrazně stoupla spotřeba dezinfekčních prostředků. Metody plynové chromatografie (GC), spojení s HeadSpace ale také další techniky patří k těm základním technikám pro jejich analýzy.
Článek | Produkt

Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

Jak analyzovat rafinérský plyn za dobu kratší než 6,5 minuty, a to s vysokou reprodukovatelností? A jakým způsobem rozšířit možné aplikace v odvětví rafinérských analýz?
Článek | Aplikace

Kvantifikace 7 nitrosaminů v API pomocí HSGC-MS/MS dle USP <1469>

Shimadzu GCMS-TQ8050 NX s vysoce citlivým detektorem disponuje vynikající eliminaci šumu a skvělou citlivostí, opakovatelností a přesností a překonává aktuální regulační limity až 8 krát.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Fast Pesticide Residue Analysis in Food with a Benchtop GC-TOFMS

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Trace Level Quantitation of 6 Nitrosamines in Metformin API by Dynamic Headspace GC-MS/MS

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Tekmar Teledyne
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Aplikace

Komplexní analýza alkoholů a dezinfekčních prostředků na ruce pomocí GC

V loňském roce výrazně stoupla spotřeba dezinfekčních prostředků. Metody plynové chromatografie (GC), spojení s HeadSpace ale také další techniky patří k těm základním technikám pro jejich analýzy.
Článek | Produkt

Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

Jak analyzovat rafinérský plyn za dobu kratší než 6,5 minuty, a to s vysokou reprodukovatelností? A jakým způsobem rozšířit možné aplikace v odvětví rafinérských analýz?
Článek | Aplikace

Kvantifikace 7 nitrosaminů v API pomocí HSGC-MS/MS dle USP <1469>

Shimadzu GCMS-TQ8050 NX s vysoce citlivým detektorem disponuje vynikající eliminaci šumu a skvělou citlivostí, opakovatelností a přesností a překonává aktuální regulační limity až 8 krát.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Fast Pesticide Residue Analysis in Food with a Benchtop GC-TOFMS

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Trace Level Quantitation of 6 Nitrosamines in Metformin API by Dynamic Headspace GC-MS/MS

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Tekmar Teledyne
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Aplikace

Komplexní analýza alkoholů a dezinfekčních prostředků na ruce pomocí GC

V loňském roce výrazně stoupla spotřeba dezinfekčních prostředků. Metody plynové chromatografie (GC), spojení s HeadSpace ale také další techniky patří k těm základním technikám pro jejich analýzy.
Článek | Produkt

Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

Jak analyzovat rafinérský plyn za dobu kratší než 6,5 minuty, a to s vysokou reprodukovatelností? A jakým způsobem rozšířit možné aplikace v odvětví rafinérských analýz?
Článek | Aplikace

Kvantifikace 7 nitrosaminů v API pomocí HSGC-MS/MS dle USP <1469>

Shimadzu GCMS-TQ8050 NX s vysoce citlivým detektorem disponuje vynikající eliminaci šumu a skvělou citlivostí, opakovatelností a přesností a překonává aktuální regulační limity až 8 krát.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.