Analýza aromatických složek v éterických olejích pomocí Shimadzu AOC-30i a Nexis GC-2030

Esenciální oleje se získávají z rostlin a plodů za pomoci destilace vodní parou. Používají se v nejrůznějších odvětvích jako přísady v kosmetice a potravinách. Protože většina éterických olejů je vysoce viskózní, musí být pro analýzu plynovou chromatografií (GC) zředěny, což však detekci stopových aromatických složek komplikuje.

Shimadzu přináší nový a vysoce efektivní autoinjektor AOC-30i, který si poradí i s viskózními vzorky a to bez ředění.

Obrázek 1 - Plynový chromatograf Shimadzu Nexis™ GC-2030 + AOC™-30i

Rozpouštědla pro oplach stříkačky

Esenciální oleje zůstávají kvůli vysoké viskozitě přilnuté k jehle injekční stříkačky. Navíc jsou to složité vzorky obsahující různé komponenty, proto musí být měřeny kontinuálně a pro zamezení křížové kontaminace a ztráty vzorku musí být stříkačka promývána.

AOC-30i pojme čtyři promývací vialky, a zvládne tak analyzovat i složité matrice promytím injekční stříkačky více typy rozpouštědel. U éterických olejů se doporučuje kombinovat nepolární rozpouštědla (např. hexan) s polárními rozpouštědly jako je ethanol a aceton.

Vyšší počet promývacích vialek také snižuje riziko spotřebování rozpouštědla a také kontaminace vzorků.

Obrázek 2 - Zásobník věže autosampleru Shiamdzu AOC-30i

Nastavení injektoru pomocí Sampler Navigator

Vzorek s vysokou viskozitou může vytvářet vzduchové bubliny a ovlivnit tak přesné měření objemu. Obrázek 3 (nahoře) představuje chromatogram citronového oleje s „Default“ neboli výchozím nastavením AOC-30i. Tento obrázek ukazuje, že vzorek nebyl v 8. analýze správně nastříknut. Musí tak být stanoveny parametry nástřiku jako jeho rychlost a počet oplachů.

Obrázek 3 - Chromatogram GC analýzy citronového oleje

LabSolutions GC standardně obsahuje doporučené parametry autosampleru AOC-30i pro různý typy vzorků a cíl analýzy (obrázek 4). Každé přednastavení navrhl zkušený analytik a doporučené parametry lze nastavit jedním kliknutím. Nastavte „Inject Viscous Sample“ pro dosažení optimálních podmínek pro nástřik vzorků s vysokou viskozitou stabilním způsobem. Obrázek 3 (dole) zobrazuje nastavení použitá k robustnímu a stabilnímu měření citronového oleje.

Obrázek 4 - Shimadzu LabSolutions GC software

Analýza mátového oleje

Analyzovali jsme mátový olej s Nexis GC-2030 + AOC-30i a Xtra Life Micro-stříkačkou, 10 ul (P/N 227-35400-01). Jako promývací rozpouštědlo byl použit aceton (A) a ethanol (B) a po promytí se provedl oplach acetonem (C) a hexanem (D).

※ A → Injekce → B → C → D

Tabulka 1 Parametry analýzy

• Model GC: Nexis GC-2030/AOC-30i
• Objem nástřiku: 0,5 μL
• Teplota nastřiku: 260 ℃
• Typ nástřiku: Split mód
• Splittovací poměr: 1: 100
• Nosný plyn: He
• Řízení nosného plynu: lineární rychlost (40 cm/s）
• Kolona: SH-Rtx-Wax (P/N 221-75897-30) (30 m × 0,32 mm I.D., 1,0 μm)
• Teplotní program: 90 ℃ - 8 ℃/min - 240 ℃ (15 min)
• Detektor: Plamenový ionizační detektor (FID）
• Teplota detektoru: 300 ℃
• Hlavní plyn FID detektoru: H₂ 32,0 ml/min - vzduch 200 ml/min
• Make-up plyn: He （24 ml/min）
• Nastavení autosampleru:
  • Čas čerpání: 0 krát
  • Čas předmytí rozpouštědlem: 0 krát
  • Rychlost pístu (nástřiku): střední
  • Rychlost pístu (sání): střední
  • Čas viskozí složky: 3,0 s

※ automaticky nastaveno pomocí „Inject Viscous Sample“

Tabulka 2 - Opakovatelnost měření aromatických látek (n=5)

Výsledky

Bylo identifikováno sedmnáct složek (obr.5). Opakovatelnost ploch píků těchto látek byla 0,8 % nebo méně, což svědčí o skvělých výsledcích (tab. 2). V části nastavení „Inject Viscous Sample“ je rychlost stříkačky pomalejší než obvykle a počet promytí rozpouštědlem je zvýšený; tedy analýza může probíhat hladce i v případě vzorků s vysokou viskozitou.

Tipy na závěr

Vyzkoušejte snadné měření viskózních vzorků pomoci nového AOC-30i i Vy. Bez ohledu na viskozitu vzorků Vám Sampler Navigator usnadní nastavení parametrů autosampleru. Zvýšený počet promývacích vialek v AOC-30i zamezí křížové kontaminaci, plýtvání rozpouštědlem i kontaminaci vzorků. Kombinace více rozpouštědel maximalizuje účinnost promytí stříkačky, a Váše výsledky tak budou naprosto přesné a spolehlivé.

Obrázek 5 - Chromatografický záznam GC analýzy mátového oleje

Při analýze éterických olejů bez ředění doporučujeme použití „Inject Viscous Sample“ v nastavení Sample Navigator. Probíhá-li analýza kontinuálně s dobrou reprodukovatelností a stabilitou, docílíte ještě lepší opakovatelnosti tak, že rychlost pístu pro Injection (nástřik) a Suction (sání) zvýšíte ze střední na vysokou. V tento okamžik se ujistěte, že rozpouštědlo se plynule odděluje od stříkačky.

Pokud naopak analýza kontinuálně neprobíhá ani při nastavení "Inject Viscous Sample", snižte rychlost pístu pro Injection (nástřik) a Suction (sání) ze střední na nízkou.