Průvodce řešením problémů v GC- základní parametry | LabRulez GCMS

Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

St, 10.11.2021
| Originální článek z: Shimadzu
V seriálu Shimadzu k tzv. troubleshootingu v plynové chromatografií se prakticky podíváme na nejčastější důvody, identifikaci a řešení problému, se kterými se může analytický chemik potkat.
Video placeholder
  • Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - základní paramametry
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: What is the Gas Chromatograph?

Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s plynovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 2 dílném seriálu, pokrývající témata jako:

  • Základní postup a tipy
  • Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)
  • Vysoká baseline (Krvácení kolony)
  • Křížové kontaminace/Ghost píky
  • Změny v odezvě
  • Nestabilita retenčního času
  • Široké píky
  • Žádné píky
  • Chvostující píky
  • Frontující píky
  • Špatné rozlišení píků
  • Rozštěpené píky

Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!

Shimadzu: Plynový chromatograf Nexis™ GC-2030 s autosamplerem AOC™-30i

Základní kroky

Postupujte podle následujícíh tří kroků, abyste identifikovali, kde je problém.

Ověřte si zřejmé vysvětlení jako první a řešte nebo měňte pouze jednu věc v daném čase! Pokud se tím problém nevyřeší, nezapomeňte změnu vrátit.

Základní kontrola:

  • Zdroj napájení

  • Elektrické připojení

  • Spojení pro komunikaci/sběr signálu

  • Stav stříkačky

  • Příprava vzorků

  • Analytické podmínky

  • Nastavení teploty

  • Čistota plynu

  • Průtoky plynu

Zjistěte příčinu:

  • Definujte jasně problém; například „Za poslední čtyři dny v mém vzorku chvostovaly pouze fenoly.“

  • Zkontrolujte vzorky a záznamy údržby, abyste identifikovali trendy v naměřených datech a identifikátory problémů; např. snižování ploch v průběhu času nebo údržba nástřiku neprovedená podle plánu.

  • Použijte logickou posloupnost kroků k izolaci možných příčin.

Vše dokumentujte:

  • Zdokumentujte všechny kroky a výsledky řešení problémů; může Vám to pomoci identifikovat a vyřešit další problém rychleji.

  • V průběhu času porovnávejte naměřená data s testovací směsí, abyste ověřili správnost metody.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)

Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)

Únik nosného plynu nebo kontaminace
  • Zkontrolujte spoje a vyměňte těsnění dle potřeby.
  • Vyměňte filtry nosného a/nebo detekčního plynu.
Kontaminace na vstupu nebo v detektoru
  • Vyčistěte systém a proveďte základní údržbu.
Kontaminace kolony nebo krvácení stacionární fáze
  • Upravte, zkraťte kolonu a proveďte její kondicionaci.
Drolení/krvácení septa
  • Vyměňte septum.
  • Zkontrolujte liner, zda neobsahuje částečky ze septa a v případě potřeby liner vyměňte.
Netěsnost nebo špatná kvalita plynů
  • Zkontrolujte těsnost GC systému a toku plynu a potvrďte, že čistota nosného plynu je dostatečná. Dle potřeby instalujte čistící filtry plynů.
Kolísání nosného plynu nebo tok detekčního plynu
  • Zkontrolujte těsnost systému a zkontrolujte funkčnost AFC/APC.
Detektor není přípraven
  • Zajistěte dostatek času, pro ustálení teploty v detektoru a ustálení průtoku.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Vysoká baseline (Krvácení kolony)

Vysoká baseline (Krvácení kolony)

Nedostatečné kondicionování kolony
  • Prodlužte dobu kondicionování a/nebo zvyšte teplotu.
Kontaminice
  • Zkraťte kolonu a/nebo zahřejte ji na maximální teplotu k odstranění nečistot.
  • Vyměňte filtry nosného plynu a/nebo plynu v detektoru.
  • Vyčistěte injektor a detektor.
Netěsnost v systému vedoucí k oxidaci stacionární fáze
  • Zkontrolujte přítomnost kyslíku v celém systému a vyměňte těsnění a/nebo filtry.
  • Vyměňte kolonu.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Křížové kontaminace/Ghost píky

Křížové kontaminace/Ghost píky

Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo
  • Vyměňte proplachovací rozpouštědlo.
  • Opláchněte nebo vyměňte stříkačku.
Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)
  • Nastřikujte menší množství.
  • Použijte liner s větším vnitřním průměrem.
  • Zvyšte vstupní tlak (tj. průtok).
  • Použijte pomalejší rychlost nástříku.
  • Snižte nástřikovou teplotu.
  • Použijte liner s náplní. -Použijte online kalkulátor ke kontrole expanze objemu.
Poslední analýza skončila příliš brzy
  • Prodlužte čas analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Změny v odezvě

Změny v odezvě

Problémy se vzorkem
  • Zkontrolujte koncentraci vzorku.
  • Zkontrolujte postup přípravy vzorku.
  • Zkontrolujte rozklad/expiraci vzorku.
Problémy se stříkačkou
  • Vyměňte stříkačku.
  • Zkontrolujte činnost autosampleru.
Elektronika
  • Ověřte nastavení signálu a v případě potřeby jej upravte.
Špinavý nebo poškozený detektor
  • Proveďte údržbu detektoru nebo vyměňte součásti.
Špatné nastavení nebo proměnlivost průtoku/teploty
  • Ověřte ustálené průtoky a teploty, dále v případě potřeby upravte nastavení a/nebo vyměňte součásti.
Adsorpce/reaktivita
  • Odstraňte znečištění a používejte řádně deaktivovaný liner a zkondicionovanou kolonu.
Netěsnosti
  • Zkontrolujte těsnost všech spojů a opravte spoje podle potřeby.
Změny způsobu nástřiku/metoda nástřiku
  • Ověřte techniku nástřiku a vraťte se k originální technice.
  • Zkontrolujte split poměr.
  • Ověřte dobu pro uzavření split ventilu (splitless hold time).

Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilita retenčního času

Nestabilita retenčního času

Netěsnosti
  • Zkontrolujte těsnost vstupu a všech připojení kolony.
  • Vyměňte septa, O-kroužky, atd.
Adsorpce analytu
  • Proveďte údržbu nástřikového portu a kolony.
  • Používejte správně deaktivované linery a kolonu.
Problémy s rozlišením/integrací
  • Zabraňte zahlcení vzorku jeho naředěním nebo zvýšením split poměru.
Nesprávný teplotní program
  • Ověřte teplotu kolony a teplotní program pece.
Nesprávná/variabilní lineární rychlost nosného plynu
  • Ověřte lineární rychlost nosného plynu.
  • V případě potřeby opravte nebo vyměňte díly.
Špatná kontrola nad programováním teploty pece
  • Potvrďte, že použitý program pece je dle parametrů metody.
Nesprávný ekvilibrační čas pece
  • Prodlužte dobu ekvilibrace pece.
V případě ručního nástřiku nesrovnalosti mezi stlačením startu a procedurou nástřiku
  • Použijte autosampler nebo standardizujte postup ručního nástřiku.
Problém trvá?

Stále bojujete? Kontaktujte nás (cz@shimadzu.eu.com).

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.