Průvodce řešením problémů v GC- základní parametry | LabRulez GCMS

Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

St, 10.11.2021
| Originální článek z: Shimadzu
V seriálu Shimadzu k tzv. troubleshootingu v plynové chromatografií se prakticky podíváme na nejčastější důvody, identifikaci a řešení problému, se kterými se může analytický chemik potkat.
Video placeholder
  • Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - základní paramametry
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: What is the Gas Chromatograph?

Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s plynovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 2 dílném seriálu, pokrývající témata jako:

  • Základní postup a tipy
  • Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)
  • Vysoká baseline (Krvácení kolony)
  • Křížové kontaminace/Ghost píky
  • Změny v odezvě
  • Nestabilita retenčního času
  • Široké píky
  • Žádné píky
  • Chvostující píky
  • Frontující píky
  • Špatné rozlišení píků
  • Rozštěpené píky

Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!

Shimadzu: Plynový chromatograf Nexis™ GC-2030 s autosamplerem AOC™-30i

Základní kroky

Postupujte podle následujícíh tří kroků, abyste identifikovali, kde je problém.

Ověřte si zřejmé vysvětlení jako první a řešte nebo měňte pouze jednu věc v daném čase! Pokud se tím problém nevyřeší, nezapomeňte změnu vrátit.

Základní kontrola:

  • Zdroj napájení

  • Elektrické připojení

  • Spojení pro komunikaci/sběr signálu

  • Stav stříkačky

  • Příprava vzorků

  • Analytické podmínky

  • Nastavení teploty

  • Čistota plynu

  • Průtoky plynu

Zjistěte příčinu:

  • Definujte jasně problém; například „Za poslední čtyři dny v mém vzorku chvostovaly pouze fenoly.“

  • Zkontrolujte vzorky a záznamy údržby, abyste identifikovali trendy v naměřených datech a identifikátory problémů; např. snižování ploch v průběhu času nebo údržba nástřiku neprovedená podle plánu.

  • Použijte logickou posloupnost kroků k izolaci možných příčin.

Vše dokumentujte:

  • Zdokumentujte všechny kroky a výsledky řešení problémů; může Vám to pomoci identifikovat a vyřešit další problém rychleji.

  • V průběhu času porovnávejte naměřená data s testovací směsí, abyste ověřili správnost metody.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)

Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)

Únik nosného plynu nebo kontaminace
  • Zkontrolujte spoje a vyměňte těsnění dle potřeby.
  • Vyměňte filtry nosného a/nebo detekčního plynu.
Kontaminace na vstupu nebo v detektoru
  • Vyčistěte systém a proveďte základní údržbu.
Kontaminace kolony nebo krvácení stacionární fáze
  • Upravte, zkraťte kolonu a proveďte její kondicionaci.
Drolení/krvácení septa
  • Vyměňte septum.
  • Zkontrolujte liner, zda neobsahuje částečky ze septa a v případě potřeby liner vyměňte.
Netěsnost nebo špatná kvalita plynů
  • Zkontrolujte těsnost GC systému a toku plynu a potvrďte, že čistota nosného plynu je dostatečná. Dle potřeby instalujte čistící filtry plynů.
Kolísání nosného plynu nebo tok detekčního plynu
  • Zkontrolujte těsnost systému a zkontrolujte funkčnost AFC/APC.
Detektor není přípraven
  • Zajistěte dostatek času, pro ustálení teploty v detektoru a ustálení průtoku.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Vysoká baseline (Krvácení kolony)

Vysoká baseline (Krvácení kolony)

Nedostatečné kondicionování kolony
  • Prodlužte dobu kondicionování a/nebo zvyšte teplotu.
Kontaminice
  • Zkraťte kolonu a/nebo zahřejte ji na maximální teplotu k odstranění nečistot.
  • Vyměňte filtry nosného plynu a/nebo plynu v detektoru.
  • Vyčistěte injektor a detektor.
Netěsnost v systému vedoucí k oxidaci stacionární fáze
  • Zkontrolujte přítomnost kyslíku v celém systému a vyměňte těsnění a/nebo filtry.
  • Vyměňte kolonu.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Křížové kontaminace/Ghost píky

Křížové kontaminace/Ghost píky

Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo
  • Vyměňte proplachovací rozpouštědlo.
  • Opláchněte nebo vyměňte stříkačku.
Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)
  • Nastřikujte menší množství.
  • Použijte liner s větším vnitřním průměrem.
  • Zvyšte vstupní tlak (tj. průtok).
  • Použijte pomalejší rychlost nástříku.
  • Snižte nástřikovou teplotu.
  • Použijte liner s náplní. -Použijte online kalkulátor ke kontrole expanze objemu.
Poslední analýza skončila příliš brzy
  • Prodlužte čas analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Změny v odezvě

Změny v odezvě

Problémy se vzorkem
  • Zkontrolujte koncentraci vzorku.
  • Zkontrolujte postup přípravy vzorku.
  • Zkontrolujte rozklad/expiraci vzorku.
Problémy se stříkačkou
  • Vyměňte stříkačku.
  • Zkontrolujte činnost autosampleru.
Elektronika
  • Ověřte nastavení signálu a v případě potřeby jej upravte.
Špinavý nebo poškozený detektor
  • Proveďte údržbu detektoru nebo vyměňte součásti.
Špatné nastavení nebo proměnlivost průtoku/teploty
  • Ověřte ustálené průtoky a teploty, dále v případě potřeby upravte nastavení a/nebo vyměňte součásti.
Adsorpce/reaktivita
  • Odstraňte znečištění a používejte řádně deaktivovaný liner a zkondicionovanou kolonu.
Netěsnosti
  • Zkontrolujte těsnost všech spojů a opravte spoje podle potřeby.
Změny způsobu nástřiku/metoda nástřiku
  • Ověřte techniku nástřiku a vraťte se k originální technice.
  • Zkontrolujte split poměr.
  • Ověřte dobu pro uzavření split ventilu (splitless hold time).

Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilita retenčního času

Nestabilita retenčního času

Netěsnosti
  • Zkontrolujte těsnost vstupu a všech připojení kolony.
  • Vyměňte septa, O-kroužky, atd.
Adsorpce analytu
  • Proveďte údržbu nástřikového portu a kolony.
  • Používejte správně deaktivované linery a kolonu.
Problémy s rozlišením/integrací
  • Zabraňte zahlcení vzorku jeho naředěním nebo zvýšením split poměru.
Nesprávný teplotní program
  • Ověřte teplotu kolony a teplotní program pece.
Nesprávná/variabilní lineární rychlost nosného plynu
  • Ověřte lineární rychlost nosného plynu.
  • V případě potřeby opravte nebo vyměňte díly.
Špatná kontrola nad programováním teploty pece
  • Potvrďte, že použitý program pece je dle parametrů metody.
Nesprávný ekvilibrační čas pece
  • Prodlužte dobu ekvilibrace pece.
V případě ručního nástřiku nesrovnalosti mezi stlačením startu a procedurou nástřiku
  • Použijte autosampler nebo standardizujte postup ručního nástřiku.
Problém trvá?

Stále bojujete? Kontaktujte nás (cz@shimadzu.eu.com).

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Gas Products from Carbon Dioxide Use Technologies by Gas Chromatography

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Deadly Counterfeit Pills: Untargeted Analysis of Fentanyl-Laced Drugs

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie

Non-targeted screening of extractables from vial septa using high-resolution Orbitrap GC-MS

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Materiálová analýza

An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Článek | Akademie

Řešení problémů v plynové chromatografii (GC & GC/MS Troubleshooting)

Prvním krokem při řešení problémů s Vašim GC, GC/MS hardware nebo výsledky separace je pochopení problému a následném hledání příčiny. K tomu je nejlepší přistupovat systematicky.
Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Gas Products from Carbon Dioxide Use Technologies by Gas Chromatography

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Deadly Counterfeit Pills: Untargeted Analysis of Fentanyl-Laced Drugs

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie

Non-targeted screening of extractables from vial septa using high-resolution Orbitrap GC-MS

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Materiálová analýza

An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Článek | Akademie

Řešení problémů v plynové chromatografii (GC & GC/MS Troubleshooting)

Prvním krokem při řešení problémů s Vašim GC, GC/MS hardware nebo výsledky separace je pochopení problému a následném hledání příčiny. K tomu je nejlepší přistupovat systematicky.
Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Gas Products from Carbon Dioxide Use Technologies by Gas Chromatography

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Deadly Counterfeit Pills: Untargeted Analysis of Fentanyl-Laced Drugs

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie

Non-targeted screening of extractables from vial septa using high-resolution Orbitrap GC-MS

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Materiálová analýza

An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Článek | Akademie

Řešení problémů v plynové chromatografii (GC & GC/MS Troubleshooting)

Prvním krokem při řešení problémů s Vašim GC, GC/MS hardware nebo výsledky separace je pochopení problému a následném hledání příčiny. K tomu je nejlepší přistupovat systematicky.
Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Gas Products from Carbon Dioxide Use Technologies by Gas Chromatography

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Deadly Counterfeit Pills: Untargeted Analysis of Fentanyl-Laced Drugs

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie

Non-targeted screening of extractables from vial septa using high-resolution Orbitrap GC-MS

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Materiálová analýza

An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Článek | Akademie

Řešení problémů v plynové chromatografii (GC & GC/MS Troubleshooting)

Prvním krokem při řešení problémů s Vašim GC, GC/MS hardware nebo výsledky separace je pochopení problému a následném hledání příčiny. K tomu je nejlepší přistupovat systematicky.
Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.