Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s plynovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 2 dílném seriálu, pokrývající témata jako:

• Základní postup a tipy
• Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)
• Vysoká baseline (Krvácení kolony)
• Křížové kontaminace/Ghost píky
• Změny v odezvě
• Nestabilita retenčního času
• Široké píky
• Žádné píky
• Chvostující píky
• Frontující píky
• Špatné rozlišení píků
• Rozštěpené píky

Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!

Základní kroky

Postupujte podle následujícíh tří kroků, abyste identifikovali, kde je problém.

Ověřte si zřejmé vysvětlení jako první a řešte nebo měňte pouze jednu věc v daném čase! Pokud se tím problém nevyřeší, nezapomeňte změnu vrátit.

Základní kontrola:

• Zdroj napájení

• Elektrické připojení

• Spojení pro komunikaci/sběr signálu

• Stav stříkačky

• Příprava vzorků

• Analytické podmínky

• Nastavení teploty

• Čistota plynu

• Průtoky plynu

Zjistěte příčinu:

• Definujte jasně problém; například „Za poslední čtyři dny v mém vzorku chvostovaly pouze fenoly.“

• Zkontrolujte vzorky a záznamy údržby, abyste identifikovali trendy v naměřených datech a identifikátory problémů; např. snižování ploch v průběhu času nebo údržba nástřiku neprovedená podle plánu.

• Použijte logickou posloupnost kroků k izolaci možných příčin.

Vše dokumentujte:

• Zdokumentujte všechny kroky a výsledky řešení problémů; může Vám to pomoci identifikovat a vyřešit další problém rychleji.

• V průběhu času porovnávejte naměřená data s testovací směsí, abyste ověřili správnost metody.

Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)

Únik nosného plynu nebo kontaminace

• Zkontrolujte spoje a vyměňte těsnění dle potřeby.
• Vyměňte filtry nosného a/nebo detekčního plynu.

Kontaminace na vstupu nebo v detektoru

• Vyčistěte systém a proveďte základní údržbu.

Kontaminace kolony nebo krvácení stacionární fáze

• Upravte, zkraťte kolonu a proveďte její kondicionaci.

Drolení/krvácení septa

• Vyměňte septum.
• Zkontrolujte liner, zda neobsahuje částečky ze septa a v případě potřeby liner vyměňte.

Netěsnost nebo špatná kvalita plynů

• Zkontrolujte těsnost GC systému a toku plynu a potvrďte, že čistota nosného plynu je dostatečná. Dle potřeby instalujte čistící filtry plynů.

Kolísání nosného plynu nebo tok detekčního plynu

• Zkontrolujte těsnost systému a zkontrolujte funkčnost AFC/APC.

Detektor není přípraven

• Zajistěte dostatek času, pro ustálení teploty v detektoru a ustálení průtoku.

Vysoká baseline (Krvácení kolony)

Nedostatečné kondicionování kolony

• Prodlužte dobu kondicionování a/nebo zvyšte teplotu.

Kontaminice

• Zkraťte kolonu a/nebo zahřejte ji na maximální teplotu k odstranění nečistot.
• Vyměňte filtry nosného plynu a/nebo plynu v detektoru.
• Vyčistěte injektor a detektor.

Netěsnost v systému vedoucí k oxidaci stacionární fáze

• Zkontrolujte přítomnost kyslíku v celém systému a vyměňte těsnění a/nebo filtry.
• Vyměňte kolonu.

Křížové kontaminace/Ghost píky

Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo

• Vyměňte proplachovací rozpouštědlo.
• Opláchněte nebo vyměňte stříkačku.

Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)

• Nastřikujte menší množství.
• Použijte liner s větším vnitřním průměrem.
• Zvyšte vstupní tlak (tj. průtok).
• Použijte pomalejší rychlost nástříku.
• Snižte nástřikovou teplotu.
• Použijte liner s náplní. -Použijte online kalkulátor ke kontrole expanze objemu.

Poslední analýza skončila příliš brzy

• Prodlužte čas analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice.

Změny v odezvě

Problémy se vzorkem

• Zkontrolujte koncentraci vzorku.
• Zkontrolujte postup přípravy vzorku.
• Zkontrolujte rozklad/expiraci vzorku.

Problémy se stříkačkou

• Vyměňte stříkačku.
• Zkontrolujte činnost autosampleru.

Elektronika

• Ověřte nastavení signálu a v případě potřeby jej upravte.

Špinavý nebo poškozený detektor

• Proveďte údržbu detektoru nebo vyměňte součásti.

Špatné nastavení nebo proměnlivost průtoku/teploty

• Ověřte ustálené průtoky a teploty, dále v případě potřeby upravte nastavení a/nebo vyměňte součásti.

Adsorpce/reaktivita

• Odstraňte znečištění a používejte řádně deaktivovaný liner a zkondicionovanou kolonu.

Netěsnosti

• Zkontrolujte těsnost všech spojů a opravte spoje podle potřeby.

Změny způsobu nástřiku/metoda nástřiku

• Ověřte techniku nástřiku a vraťte se k originální technice.
• Zkontrolujte split poměr.
• Ověřte dobu pro uzavření split ventilu (splitless hold time).

Nestabilita retenčního času

Netěsnosti

• Zkontrolujte těsnost vstupu a všech připojení kolony.
• Vyměňte septa, O-kroužky, atd.

Adsorpce analytu

• Proveďte údržbu nástřikového portu a kolony.
• Používejte správně deaktivované linery a kolonu.

Problémy s rozlišením/integrací

• Zabraňte zahlcení vzorku jeho naředěním nebo zvýšením split poměru.

Nesprávný teplotní program

• Ověřte teplotu kolony a teplotní program pece.

Nesprávná/variabilní lineární rychlost nosného plynu

• Ověřte lineární rychlost nosného plynu.
• V případě potřeby opravte nebo vyměňte díly.

Špatná kontrola nad programováním teploty pece

• Potvrďte, že použitý program pece je dle parametrů metody.

Nesprávný ekvilibrační čas pece

• Prodlužte dobu ekvilibrace pece.

V případě ručního nástřiku nesrovnalosti mezi stlačením startu a procedurou nástřiku

• Použijte autosampler nebo standardizujte postup ručního nástřiku.

Problém trvá?

Stále bojujete? Kontaktujte nás (cz@shimadzu.eu.com).