GCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.
Tagy
Článek
Akademie
Video
LinkedIn Logo

Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

Čt, 11.11.2021
| Originální článek z: Shimadzu
V seriálu Shimadzu k tzv. troubleshootingu v plynové chromatografií se prakticky podíváme na nejčastější důvody, identifikaci a řešení problému, se kterými se může analytický chemik potkat.
Video placeholder
  • Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - základní paramametry
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: What is the Gas Chromatograph?

Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s plynovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 2 dílném seriálu, pokrývající témata jako:

  • Základní postup a tipy
  • Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)
  • Vysoká baseline (Krvácení kolony)
  • Křížové kontaminace/Ghost píky
  • Změny v odezvě
  • Nestabilita retenčního času
  • Široké píky
  • Žádné píky
  • Chvostující píky
  • Frontující píky
  • Špatné rozlišení píků
  • Rozštěpené píky

Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!

Shimadzu: Plynový chromatograf Nexis™ GC-2030 s autosamplerem AOC™-30iShimadzu: Plynový chromatograf Nexis™ GC-2030 s autosamplerem AOC™-30i

Základní kroky

Postupujte podle následujícíh tří kroků, abyste identifikovali, kde je problém.

Ověřte si zřejmé vysvětlení jako první a řešte nebo měňte pouze jednu věc v daném čase! Pokud se tím problém nevyřeší, nezapomeňte změnu vrátit.

Základní kontrola:

  • Zdroj napájení

  • Elektrické připojení

  • Spojení pro komunikaci/sběr signálu

  • Stav stříkačky

  • Příprava vzorků

  • Analytické podmínky

  • Nastavení teploty

  • Čistota plynu

  • Průtoky plynu

Zjistěte příčinu:

  • Definujte jasně problém; například „Za poslední čtyři dny v mém vzorku chvostovaly pouze fenoly.“

  • Zkontrolujte vzorky a záznamy údržby, abyste identifikovali trendy v naměřených datech a identifikátory problémů; např. snižování ploch v průběhu času nebo údržba nástřiku neprovedená podle plánu.

  • Použijte logickou posloupnost kroků k izolaci možných příčin.

Vše dokumentujte:

  • Zdokumentujte všechny kroky a výsledky řešení problémů; může Vám to pomoci identifikovat a vyřešit další problém rychleji.

  • V průběhu času porovnávejte naměřená data s testovací směsí, abyste ověřili správnost metody.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)

Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)

Únik nosného plynu nebo kontaminace
  • Zkontrolujte spoje a vyměňte těsnění dle potřeby.
  • Vyměňte filtry nosného a/nebo detekčního plynu.
Kontaminace na vstupu nebo v detektoru
  • Vyčistěte systém a proveďte základní údržbu.
Kontaminace kolony nebo krvácení stacionární fáze
  • Upravte, zkraťte kolonu a proveďte její kondicionaci.
Drolení/krvácení septa
  • Vyměňte septum.
  • Zkontrolujte liner, zda neobsahuje částečky ze septa a v případě potřeby liner vyměňte.
Netěsnost nebo špatná kvalita plynů
  • Zkontrolujte těsnost GC systému a toku plynu a potvrďte, že čistota nosného plynu je dostatečná. Dle potřeby instalujte čistící filtry plynů.
Kolísání nosného plynu nebo tok detekčního plynu
  • Zkontrolujte těsnost systému a zkontrolujte funkčnost AFC/APC.
Detektor není přípraven
  • Zajistěte dostatek času, pro ustálení teploty v detektoru a ustálení průtoku.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Vysoká baseline (Krvácení kolony)Shimadzu: GC Troubleshooting - Vysoká baseline (Krvácení kolony)

Vysoká baseline (Krvácení kolony)

Nedostatečné kondicionování kolony
  • Prodlužte dobu kondicionování a/nebo zvyšte teplotu.
Kontaminice
  • Zkraťte kolonu a/nebo zahřejte ji na maximální teplotu k odstranění nečistot.
  • Vyměňte filtry nosného plynu a/nebo plynu v detektoru.
  • Vyčistěte injektor a detektor.
Netěsnost v systému vedoucí k oxidaci stacionární fáze
  • Zkontrolujte přítomnost kyslíku v celém systému a vyměňte těsnění a/nebo filtry.
  • Vyměňte kolonu.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Křížové kontaminace/Ghost píkyShimadzu: GC Troubleshooting - Křížové kontaminace/Ghost píky

Křížové kontaminace/Ghost píky

Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo
  • Vyměňte proplachovací rozpouštědlo.
  • Opláchněte nebo vyměňte stříkačku.
Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)
  • Nastřikujte menší množství.
  • Použijte liner s větším vnitřním průměrem.
  • Zvyšte vstupní tlak (tj. průtok).
  • Použijte pomalejší rychlost nástříku.
  • Snižte nástřikovou teplotu.
  • Použijte liner s náplní.

-Použijte online kalkulátor ke kontrole expanze objemu.

Poslední analýza skončila příliš brzy
  • Prodlužte čas analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice.

Shimadzu: GC Troubleshooting - Změny v odezvěShimadzu: GC Troubleshooting - Změny v odezvě

Změny v odezvě

Problémy se vzorkem
  • Zkontrolujte koncentraci vzorku.
  • Zkontrolujte postup přípravy vzorku.
  • Zkontrolujte rozklad/expiraci vzorku.
Problémy se stříkačkou
  • Vyměňte stříkačku.
  • Zkontrolujte činnost autosampleru.
Elektronika
  • Ověřte nastavení signálu a v případě potřeby jej upravte.
Špinavý nebo poškozený detektor
  • Proveďte údržbu detektoru nebo vyměňte součásti.
Špatné nastavení nebo proměnlivost průtoku/teploty
  • Ověřte ustálené průtoky a teploty, dále v případě potřeby upravte nastavení a/nebo vyměňte součásti.
Adsorpce/reaktivita
  • Odstraňte znečištění a používejte řádně deaktivovaný liner a zkondicionovanou kolonu.
Netěsnosti
  • Zkontrolujte těsnost všech spojů a opravte spoje podle potřeby.
Změny způsobu nástřiku/metoda nástřiku
  • Ověřte techniku nástřiku a vraťte se k originální technice.
  • Zkontrolujte split poměr.
  • Ověřte dobu pro uzavření split ventilu (splitless hold time).

Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilita retenčního časuShimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilita retenčního času

Nestabilita retenčního času

Netěsnosti
  • Zkontrolujte těsnost vstupu a všech připojení kolony.
  • Vyměňte septa, O-kroužky, atd.
Adsorpce analytu
  • Proveďte údržbu nástřikového portu a kolony.
  • Používejte správně deaktivované linery a kolonu.
Problémy s rozlišením/integrací
  • Zabraňte zahlcení vzorku jeho naředěním nebo zvýšením split poměru.
Nesprávný teplotní program
  • Ověřte teplotu kolony a teplotní program pece.
Nesprávná/variabilní lineární rychlost nosného plynu
  • Ověřte lineární rychlost nosného plynu.
  • V případě potřeby opravte nebo vyměňte díly.
Špatná kontrola nad programováním teploty pece
  • Potvrďte, že použitý program pece je dle parametrů metody.
Nesprávný ekvilibrační čas pece
  • Prodlužte dobu ekvilibrace pece.
V případě ručního nástřiku nesrovnalosti mezi stlačením startu a procedurou nástřiku
  • Použijte autosampler nebo standardizujte postup ručního nástřiku.
Problém trvá?

Stále bojujete? Kontaktujte nás ([email protected]).

Podívejte se na další Novinky, Aplikace, Instrumentaci nebo Webináře Shimadzu z oblasti GC & GCMS na jejich profilu.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
LinkedIn Logo
 

Mohlo by Vás zajímat

PFAS in Bottled Water: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
HeadSpace, SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Performance evaluation of GC-MS/MS for Dioxin analysis with amendments to EU Regulations 644/2017 and 771/2017 for food and feed

Postery
| 2025 | Thermo Fisher Scientific (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?
Článek | Akademie

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?
Phenomenex
tag
share
more
Vědci z ÚOCHB krotí houbu, která je smrtelně nebezpečná pro pacienty s oslabenou imunitou
Článek | Věda a výzkum

Vědci z ÚOCHB krotí houbu, která je smrtelně nebezpečná pro pacienty s oslabenou imunitou

Tým vedený prof. Janem Konvalinkou připravil látku, která v laboratorních podmínkách ničí kvasinkovou houbu Cryptococcus neoformans (kryptokokus), smrtelně nebezpečnou pro lidi s oslabeným imunitním systémem.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
tag
share
more
Analýza přes obal pomocí Ramanovy spektroskopie
Článek | Produkt

Analýza přes obal pomocí Ramanovy spektroskopie

Ruční Ramanův spektrometr Metrohm TacticID-1064 ST umožňuje bezpečnou identifikaci látek přes obal – rychle, bez kontaktu a s vysokou přesností i u neprůhledných materiálů.
Metrohm Česká republika
tag
share
more
Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu
Článek | Aplikace

Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu

Analýza éterických olejů Hinoki pomocí GCMS-QP2050 s rozdělením signálu na MS a FID a statistickým hodnocením v eMSTAT Solution odhaluje složkové rozdíly i přesné kvantifikace.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

PFAS in Bottled Water: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
HeadSpace, SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Performance evaluation of GC-MS/MS for Dioxin analysis with amendments to EU Regulations 644/2017 and 771/2017 for food and feed

Postery
| 2025 | Thermo Fisher Scientific (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?
Článek | Akademie

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?
Phenomenex
tag
share
more
Vědci z ÚOCHB krotí houbu, která je smrtelně nebezpečná pro pacienty s oslabenou imunitou
Článek | Věda a výzkum

Vědci z ÚOCHB krotí houbu, která je smrtelně nebezpečná pro pacienty s oslabenou imunitou

Tým vedený prof. Janem Konvalinkou připravil látku, která v laboratorních podmínkách ničí kvasinkovou houbu Cryptococcus neoformans (kryptokokus), smrtelně nebezpečnou pro lidi s oslabeným imunitním systémem.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
tag
share
more
Analýza přes obal pomocí Ramanovy spektroskopie
Článek | Produkt

Analýza přes obal pomocí Ramanovy spektroskopie

Ruční Ramanův spektrometr Metrohm TacticID-1064 ST umožňuje bezpečnou identifikaci látek přes obal – rychle, bez kontaktu a s vysokou přesností i u neprůhledných materiálů.
Metrohm Česká republika
tag
share
more
Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu
Článek | Aplikace

Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu

Analýza éterických olejů Hinoki pomocí GCMS-QP2050 s rozdělením signálu na MS a FID a statistickým hodnocením v eMSTAT Solution odhaluje složkové rozdíly i přesné kvantifikace.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

PFAS in Bottled Water: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
HeadSpace, SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Performance evaluation of GC-MS/MS for Dioxin analysis with amendments to EU Regulations 644/2017 and 771/2017 for food and feed

Postery
| 2025 | Thermo Fisher Scientific (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?
Článek | Akademie

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?
Phenomenex
tag
share
more
Vědci z ÚOCHB krotí houbu, která je smrtelně nebezpečná pro pacienty s oslabenou imunitou
Článek | Věda a výzkum

Vědci z ÚOCHB krotí houbu, která je smrtelně nebezpečná pro pacienty s oslabenou imunitou

Tým vedený prof. Janem Konvalinkou připravil látku, která v laboratorních podmínkách ničí kvasinkovou houbu Cryptococcus neoformans (kryptokokus), smrtelně nebezpečnou pro lidi s oslabeným imunitním systémem.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
tag
share
more
Analýza přes obal pomocí Ramanovy spektroskopie
Článek | Produkt

Analýza přes obal pomocí Ramanovy spektroskopie

Ruční Ramanův spektrometr Metrohm TacticID-1064 ST umožňuje bezpečnou identifikaci látek přes obal – rychle, bez kontaktu a s vysokou přesností i u neprůhledných materiálů.
Metrohm Česká republika
tag
share
more
Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu
Článek | Aplikace

Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu

Analýza éterických olejů Hinoki pomocí GCMS-QP2050 s rozdělením signálu na MS a FID a statistickým hodnocením v eMSTAT Solution odhaluje složkové rozdíly i přesné kvantifikace.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

PFAS in Bottled Water: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
HeadSpace, SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Postery
| 2025 | Shimadzu (ASMS)
Instrumentace
SPME, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Performance evaluation of GC-MS/MS for Dioxin analysis with amendments to EU Regulations 644/2017 and 771/2017 for food and feed

Postery
| 2025 | Thermo Fisher Scientific (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?
Článek | Akademie

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?

Jaké parametry bych měl(a) zvážit při výběru GC kolony pro svou aplikaci?
Phenomenex
tag
share
more
Vědci z ÚOCHB krotí houbu, která je smrtelně nebezpečná pro pacienty s oslabenou imunitou
Článek | Věda a výzkum

Vědci z ÚOCHB krotí houbu, která je smrtelně nebezpečná pro pacienty s oslabenou imunitou

Tým vedený prof. Janem Konvalinkou připravil látku, která v laboratorních podmínkách ničí kvasinkovou houbu Cryptococcus neoformans (kryptokokus), smrtelně nebezpečnou pro lidi s oslabeným imunitním systémem.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
tag
share
more
Analýza přes obal pomocí Ramanovy spektroskopie
Článek | Produkt

Analýza přes obal pomocí Ramanovy spektroskopie

Ruční Ramanův spektrometr Metrohm TacticID-1064 ST umožňuje bezpečnou identifikaci látek přes obal – rychle, bez kontaktu a s vysokou přesností i u neprůhledných materiálů.
Metrohm Česká republika
tag
share
more
Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu
Článek | Aplikace

Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu

Analýza éterických olejů Hinoki pomocí GCMS-QP2050 s rozdělením signálu na MS a FID a statistickým hodnocením v eMSTAT Solution odhaluje složkové rozdíly i přesné kvantifikace.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
tag
share
more
Další projekty
LCMS
ICPMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.