Optimalizace a srovnání SPME vs SPME Arrow | LabRulez GCMS

Optimalizace a vyhodnocení tradičního SPME vs SPME Arrow pro kvalitativní analýzu masového aroma

Út, 30.11.2021
| Originální článek z: Shimadzu/GCMS-QP2020 NX
Pro SPME a SPME Arrow analýzy organického hovězího masa a imitace masa byl použit systém Shimadzu GCMS-QP2020 NX vybavený autosamplerem AOC-6000.
Video placeholder
  • Foto: Unsplash/Jez Timms: Optimalizace a vyhodnocení tradičního SPME vs SPME Arrow pro kvalitativní analýzu masového aroma
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: Nexis GC-2030 ClickTek Connector & Oven Light

Úvod

Syrové maso má samo o sobě velmi málo aromatických látek, proto téměř všechna aromata spojená s „masitostí“ vznikají během procesu úpravy/vaření Maillardovou reakcí mezi aminokyselinami a redukujícími cukry. Tato reakce určuje, které netěkavé prekurzory uvolňují těkavé aromatické sloučeniny. Výsledkem je, že jsou maso a také jeho alternativy komplexní matrice, které lze analyzovat plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (GCMS) bez další přípravy vzorku.

Mikroextrakce na pevné fázi (SPME) je metoda extrakce bez použití rozpouštědla, která využívá vlákno se sorbentem k ad/absorpci sloučenin z prostoru nad vzorkem (headspace) nebo kapalného vzorku. Headspace-SPME zlepšuje selektivitu a citlivost na těkavých sloučenin a snižuje účinky matrice. Nový SPME Arrow obsahuje větší množství fáze sorbentu a větší povrch než tradiční vlákno, což umožňuje extrahovat více analytu za kratší dobu.

Tato práce popisuje vývoj a optimalizaci metody SPME-GCMS vhodné pro kvalitativní analýzu aroma vařeného masa a srovnání několika vláken SPME a nového SPME Arrow.

Shimadzu: GCMS-QP2020 NX systém vybaven univerzálním robotickým autosamplerem s možností kapalného, headspace a SPME nástřiku

2. Experimentální metoda

GCMS-QP2020 NX s AOC-6000

  • SPME & SPME Arrow: PAL: Fáze PDMS
  • Extrakce: 130 °C, různé časy
  • Desorpce: 10 min
Plynová chromatografie (GC) Nexis GC-2030 System
  • Nástřikový port: 270 °C, splitless (1 min); split 10:1
  • Separace: GC Kolona Rtx-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
  • Nosný plyn: Helium; Konstantní tlak, 90,1 kPa
  • Teplota pece: 60 °C - 2 min > 160 °C (7 °C/s) > 250 °C (4 °C/s) - 2 min
Hmotnostní spektrometrie (MS)
  • Teplota transferline: 250 °C
  • Teplota iontového zdroje: 200 °C
  • Rozsah skenování: 40 až 350 m/z

3. Výsledky

3.1 Konvenční vlákno SPME ve srovnání s novým SPME Arrow

Nejprve jsme posoudili rozdíl mezi konvenčním SPME vláknem a novým SPME Arrow. Jak se očekávalo, SPME Arrow absorbuje více sloučenin při extrakci stejné délky ve srovnání s vláknem SPME, což má za následek více detekovatelných píků na chromatogramu. Arrow má 20x větší plochu než vlákno, a proto má pro analyty mnohem více sorbentů.

Shimadzu: Obrázek 1. Překryté reprezentativní chromatogramy pro organické hovězí maso, 10ti minutová extrakce, SPME Arrow (černá) a SPME vlákno (růžová)

3.2 Optimalizace doby extrakce

Porovnáno bylo několik různých časů extrakce, aby se zjistilo, zda by se mohla zlepšit propustnost metody se zvětšenou plochou na Arrow. Pozorovali jsme malou změnu mezi 3, 10 a 30 minutami extrakce s tradičním vláknem SPME (obrázek 2); avšak u SPME Arrow bylo pozorováno významné zvýšení signálu mezi každým prodloužením doby extrakce (obrázek 3). SPME Arrow absorbuje přibližně stejné množství sloučenin z 3-minutové extrakce jako SPME vlákno za 30 minut. Prodloužení doby extrakce pro SPME Arrow zvyšuje nejen intenzitu signálu, ale také počet detekovatelných sloučenin.

Shimadzu: Obrázek 2. Překryté chromatogramy pro organické hovězí maso, 30 min (černá), 10 min (růžová) a 3 min (modrá) extrakce, SPME vlákno

Shimadzu: Obrázek 3. Překryté chromatogramy pro organické hovězí maso, 30 min (černá), 10 min (růžová) a 3 min (modrá) extrakce, SPME Arrow

3.3 Bio hovězí aroma ve srovnání s rostlinným masovým aroma

Podobné sloučeniny byly nalezeny v obou typech masa (viz tabulka níže). Jedná se o mastné kyseliny a produkty Maillardovy reakce zhnědnutí masa. To není překvapivé, protože téměř veškeré masové aroma pochází z procesu vaření a vzorky byly zahřívány za stejných podmínek. Rozdíly lze vysvětlit odlišnou a širokou škálou prekurzorů přítomných v imitaci masa, protože obsahuje aminokyseliny a cukry z jiných zdrojů než běžné maso.

Shimadzu: Srovnání aromatických látek detekovaných v bio hovězím masu a rostlinnou imitaci masa

4. Závěr

Pro SPME a SPME Arrow analýzy organického hovězího masa a imitace masa byl použit systém Shimadzu GCMS-QP2020 NX vybavený autosamplerem AOC-6000. Kvalitativní výsledky z vyhledávání knihovny Wiley ukázaly, že SPME Arrow může absorbovat větší množství širšího rozsahu sloučenin než konvenční SPME, což zlepšuje jak citlivost, tak propustnost metofdy/laboratoře. Budoucí práce by se mohla zaměřit na vývoj metod zaměřených na specifické třídy sloučenin nebo na zvýšení citlivosti na kvalitní značkovací vonné látky, aby se dále zlepšila kvalita imitace masa.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
 

Mohlo by Vás zajímat

Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 5977C GC/MSD

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Agilent 7000E and 7010C triple quadrupole GC/MS

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Vědecký článek | Různé

Příspěvek k identifikaci akcelerantů hoření ve vzorcích z požářiště

Popsaná GC/MS analýza s metodikou sorpce na trubičku Tenax je o 2 až 3 řády citlivější a je také rychlejší než používaný postup odběru vzorků technikou SPME.
Článek | Produkt

Shimadzu GCMS-QP2020 NX - technologie, aplikace, webináře (2021)

High-end plynový chromatograf s jednoduchým kvadrupólem Shimadzu GCMS-QP2020 NX vyniká jak výkonem, tak jednoduchosti použití i robustnosti. Podívejte se na nejnovější aplikace a webináře z roku 2021.
Článek | Různé

Shimadzu na portálu LabRulezGCMS v roce 2021

Četli jste úplně vše? Připravili jsme pro Vás přehled Novinek, Webinářů, Aplikací a dalších aktivit Shimadzu na portálu LabRulezGCMS v roce 2021.
Článek | Produkt

Hodnocení lahodnosti umělého masa

Jak interpretovat vůni pečeného kuřátka nebo chuť masových kuliček? Aplikace a řešení pro komplexní analýzu vůní, chutí, textury nebo monitorování buněčných kultur umělých náhražek masa.
 

Mohlo by Vás zajímat

Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 5977C GC/MSD

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Agilent 7000E and 7010C triple quadrupole GC/MS

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Vědecký článek | Různé

Příspěvek k identifikaci akcelerantů hoření ve vzorcích z požářiště

Popsaná GC/MS analýza s metodikou sorpce na trubičku Tenax je o 2 až 3 řády citlivější a je také rychlejší než používaný postup odběru vzorků technikou SPME.
Článek | Produkt

Shimadzu GCMS-QP2020 NX - technologie, aplikace, webináře (2021)

High-end plynový chromatograf s jednoduchým kvadrupólem Shimadzu GCMS-QP2020 NX vyniká jak výkonem, tak jednoduchosti použití i robustnosti. Podívejte se na nejnovější aplikace a webináře z roku 2021.
Článek | Různé

Shimadzu na portálu LabRulezGCMS v roce 2021

Četli jste úplně vše? Připravili jsme pro Vás přehled Novinek, Webinářů, Aplikací a dalších aktivit Shimadzu na portálu LabRulezGCMS v roce 2021.
Článek | Produkt

Hodnocení lahodnosti umělého masa

Jak interpretovat vůni pečeného kuřátka nebo chuť masových kuliček? Aplikace a řešení pro komplexní analýzu vůní, chutí, textury nebo monitorování buněčných kultur umělých náhražek masa.
 

Mohlo by Vás zajímat

Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 5977C GC/MSD

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Agilent 7000E and 7010C triple quadrupole GC/MS

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Vědecký článek | Různé

Příspěvek k identifikaci akcelerantů hoření ve vzorcích z požářiště

Popsaná GC/MS analýza s metodikou sorpce na trubičku Tenax je o 2 až 3 řády citlivější a je také rychlejší než používaný postup odběru vzorků technikou SPME.
Článek | Produkt

Shimadzu GCMS-QP2020 NX - technologie, aplikace, webináře (2021)

High-end plynový chromatograf s jednoduchým kvadrupólem Shimadzu GCMS-QP2020 NX vyniká jak výkonem, tak jednoduchosti použití i robustnosti. Podívejte se na nejnovější aplikace a webináře z roku 2021.
Článek | Různé

Shimadzu na portálu LabRulezGCMS v roce 2021

Četli jste úplně vše? Připravili jsme pro Vás přehled Novinek, Webinářů, Aplikací a dalších aktivit Shimadzu na portálu LabRulezGCMS v roce 2021.
Článek | Produkt

Hodnocení lahodnosti umělého masa

Jak interpretovat vůni pečeného kuřátka nebo chuť masových kuliček? Aplikace a řešení pro komplexní analýzu vůní, chutí, textury nebo monitorování buněčných kultur umělých náhražek masa.
 

Mohlo by Vás zajímat

Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 5977C GC/MSD

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Agilent 7000E and 7010C triple quadrupole GC/MS

Brožury a specifikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Vědecký článek | Různé

Příspěvek k identifikaci akcelerantů hoření ve vzorcích z požářiště

Popsaná GC/MS analýza s metodikou sorpce na trubičku Tenax je o 2 až 3 řády citlivější a je také rychlejší než používaný postup odběru vzorků technikou SPME.
Článek | Produkt

Shimadzu GCMS-QP2020 NX - technologie, aplikace, webináře (2021)

High-end plynový chromatograf s jednoduchým kvadrupólem Shimadzu GCMS-QP2020 NX vyniká jak výkonem, tak jednoduchosti použití i robustnosti. Podívejte se na nejnovější aplikace a webináře z roku 2021.
Článek | Různé

Shimadzu na portálu LabRulezGCMS v roce 2021

Četli jste úplně vše? Připravili jsme pro Vás přehled Novinek, Webinářů, Aplikací a dalších aktivit Shimadzu na portálu LabRulezGCMS v roce 2021.
Článek | Produkt

Hodnocení lahodnosti umělého masa

Jak interpretovat vůni pečeného kuřátka nebo chuť masových kuliček? Aplikace a řešení pro komplexní analýzu vůní, chutí, textury nebo monitorování buněčných kultur umělých náhražek masa.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.