Vladislav Kubelka: První kombinovaný přístroj GC-MS v Česku | LabRulez GCMS

Vladislav Kubelka: První kombinovaný přístroj GC-MS v Česku

Čt, 22.9.2022
| Originální článek z: Česká společnost pro hmotnostní spektrometrii
Po dlouhých diskusích bylo rozhodnuto o zakoupení kombinovaného přístroje GC-MS. Samotný výběr vhodného GC-MS nebyl zdaleka tak jednoduchý, jak je tomu v současné době.
ČSHS: Vladislav Kubelka První kombinovaný přístroj GC-MS v Česku

ČSHS: Vladislav Kubelka První kombinovaný přístroj GC-MS v Česku

Vladislav Kubelka, narozen 22.7.1940 v Praze, absolvoval Přírodovědeckou fakultu UK tamtéž v roce 1962 obhajobou diplomové práce s názvem „Změny výstupní práce vybraných přechodových kovů v důsledku preadsorbce cyklopropanu. V roce 1967 obhájil na ÚTZCHT ČSAV kandidátskou práci s názvem „Výměna vodíků některých aromatických látek katalyzovaná paladiem. V prosinci 1967 nastoupil na VŠCHT do Centrálních laboratoří, kde vedl laboratoř hmotnostní spektrometrie. V roce 1998 přešel do VÚFB a od roku 2000 do 2012 byl zaměstnán v Zentivě v laboratoř hmotnostní spektrometrie. Je autorem nebo spoluautorem 121 publikací a 62 patentů.

Na VŠCHT Praha v roce 1967 byla hojně rozvíjena myšlenka, že je nutné zlepšit stávající analytické vybavení školy a tak zkvalitnit diplomové a kandidátské práce popřípadě i publikace pracovníků školy. Nejvíce tuto potřebu pociťovaly katedry, které ve svém výzkumném programu měly především za úkol charakterizovat směsi látek. Byly to katedry organická chemie, ropa a petrochemie, chemie zkoušení potravin a to nejsou zdaleka všechny, ale určitě ty nejvýznamnější. Díky společnému úsilí a hlavně za vydatné intervence prof. Mosteckého tehdy náměstka ministerstva chemického průmyslu byly zajištěny devisové prostředky a tím se otevřelo zcela jiné pole uvažování, než doposud bylo, při nákupu přístrojů. Po dlouhých diskusích bylo rozhodnuto o zakoupení kombinovaného přístroje GC-MS i přes odpor některých funkcionářů, kteří prosazovali jen zařízení ze zemí RVHP. Samotný výběr vhodného GC-MS nebyl zdaleka tak jednoduchý, jak je tomu v současné době.

Tehdy na trhu existovaly tyto přístroje, ale byly vyráběny americkými nebo japonskými firmami, ale ty byly pro nás vzhledem k embargu zcela nepřístupné. Jediným možným a pro nás v té době dostupným byl přístroj švédské firmy LKB pod typovým označením LKB-9000. Tento přístroj měl tu „výhodu“, že neměl žádné embargované komponenty (např. zdroje vysokého napětí byly zcela založeny na elektronkách a nebyly zde ani použity transistory a další elektrické součástky považované za progresivní). Jedinou výjimku představoval zápis hmotnostního spektra, pomocí Honeywell recorder, který byl založen na citlivém galvanometru a záznamu jím odraženého UV světla na citlivý fotografický papír. Po určitém papírovém úsilí byla i tato překážka odstraněna a přístroj byl v lednu 1968 instalován na VŠCHT.

Vzhledem k významné zásluze prof. Mosteckého byl tento přístroj plně v gesci katedry ropy a petrochemie a první analýzy, které na něm byly dělány byly analýzy různých typů benzínů a motorové nafty. Tenkrát totiž převládala v odborných kruzích idea, že musí existovat korelace mezi detailním složením benzínové frakce a jeho výkonnostními parametry při spalovacím procesu v motoru. Výsledky studií ve světových laboratořích však poměrně brzy prokázaly, že pokud nějaká korelace vůbec je, pak zdaleka není přímočará tak jak bylo původně doufáno. V době nákupu přístroje už pomalu začínala převládat myšlenka, že ne detailní analýza individuálních uhlovodíků přítomných v benzínech a motorových naftách, ale tak zvané jejich skupinové složení (vyjádřené procenty obsahu parafínu cyklánů a aromátů v dané frakci) je tím správným informativním parametrem. Proto bylo požadováno, aby přístroj měl zařízení pro přímé dávkování vzorků benzínů do iontového zdroje a to bez analytické diskriminace (co do bodu varu a molekulové hmotnosti) jednotlivých složek. Byl to vyhřívaný (do teploty přes 200oC) rezervoár jehož stěny byly z katalyticky neaktivní ocele, bylo jej možno evakuovat, jak nízkým, tak i vysokým vakuem. V místě, kde byla připojena k němu transfer trubka, převádějící páry vzorku do iontového zdroje byl adjustován molekulární lak vyrobený ze zlata, který nediskriminovaný nátok vzorku do iontového zdroje zaručoval.

Vlastní hmotnostní spektrometr byl jedno-fokusační, s magnetickým rozvojem hmotové škály. Magnet byl tvořen cívkami, kterými protékal proud a kovovým jádrem, děleným z plechů a vybavený Hallovou sondou, umožňující odečíst hodnotu m/z iontu v zaznamenaném spektru s přesností na jednotku. Iontový zdroj byl běžného typu, ionizace elektrony, za vzniku převážně positivních iontů. Svou konstrukcí a kvůli použitým napájecím zdrojům nedovoloval jiné typy ionizace např. chemickou ionizaci atd. Detektorem iontů byl elektronový násobič, schopný zaznamenat jen kladné ionty.

K iontovému zdroji byly kromě rezervoáru, jako dávkovacího zařízení připojen i plynový chromatograf a vakuový závěr umožňující pomocí vyhřívané sondy dávkovat pevné a málo těkavé kapalné látky přímo do iontového zdroje.

Spojení plynového chromatografu, který byl původně navržen pro pouze plněné chromatografické kolony s iontovým zdrojem, bylo přes separátor nosného plynu (typu Becker-Riehage), zaručující dobré vakuum v iontovém zdroji a současně odpovídající tlakové poměry na chromatografické koloně. Použití kapilárních kolon na tomto zařízení vyžadovalo v místě výstupu z kapilární kolony přídavek nosného plynu paralelní větví. Vakuový systém přístroje se sestával ze dvou rotačních pump a dvou difusních pump. Rotační pumpy byly od firmy Edwards a to 250 l a 180 l. Jedna difúzní pumpa byla rtuťová a druhá měla olejovou náplň – konvalex.

Na VŠCHT, která byla vždy citlivá na vymezování kompetencí a vlivu, začaly po nákupu přístroje diskuse, kam nově vzniklou laboratoř hmotnostní spektrometrie začlenit v rámci existujících struktur. Logika věci by napovídala, že bude součástí útvaru centrálních laboratoří, jako stroj s celoškolskou analytickou působností. Stalo se tak sice, ale pouze formálně.

Od samého začátku bylo však dáno, že za odbornou činnost a i faktickou existenci laboratoře bude odpovídat téměř výhradně vedoucí katedry ropy a petrochemie prof. Mostecký. Tato dominance vlivu se projevila i v personálním obsazení laboratoře. Vedoucím byl ustanoven Julius Eyem, dlouholetý pracovník katedry, jeho zástupcem Naděžda Holubová, bývalá vedoucí oddělení na ministerstvu chemického průmyslu, další pracovníci Jiří Mitera a Vladislav Kubelka byli už na VŠCHT zcela noví bez jakýchkoliv vazeb.

Na začátku řešila laboratoř problematiku určování struktury uhlovodíků ve vybraných frakcích ropy. Hlavně v počátcích jsme dost často konsultovali naše návrhy s Dr. Hanušem. Postupně se přidávala i problematika z jiných kateder a začala i spolupráce s průmyslem. Spolupráce s průmyslem byla totiž naplněním představ prof. Mosteckého k čemu taková laboratoř vůbec je. V letech 1969 a1970 emigrovali do zahraničí jak Eyem, tak i Holubová a v laboratoři zbyli pouze Mitera a Kubelka. Během sedmdesátých let se laboratoř rozrostla o další pracovníky a to Janu Šetsovou, Irenu Faloutovou, Radmilu Sbolovou, Jaromíra Nováka a Pavla Zachaře. S vzrůstajícím počtem pracovníků se rozšiřovala i problematika, kterou se laboratoř zabývala.

Práce pro řadu pracovišť školy se stala běžnou a promítla se i v řadě publikací uveřejněných nejen v českých, ale i též v mezinárodních odborných časopisech. Jako příklad lze uvést publikace v Journal of Chromatography, Organic Mass Spectrometry, Chemical Letters, Angewante Chemie atd.

Na začátku druhé poloviny sedmdesátých let byl koupen pro laboratoř další hmotnostní spektrometr od firmy Kratos a to MS-9, kvůli nedostatku peněz bohužel již jako použitý a jeho instalace v laboratoři než dosáhl specifikovaných parametrů trvala více než rok, ale i pak měl značné výpadky kvůli závadám. Změřit spektrum nebo provést jednoduchý MS/MS experiment vyžadovalo veliké úsilí a pořádnou dávku štěstí. V druhé polovině sedmdesátých let se podstatnou měrou rozšířila spolupráce s průmyslem.

Pod taktovkou prof. Mosteckého portfolio firem, které s laboratoří hmotnostní spektrometrie spolupracovalo podstatně narostlo i o firmy strojírenské, stavební, hutě, sklářské, podniky vyrábějící porcelán a keramiku atd. Smyslem bylo zanalyzovat chemické přípravky používané při výrobních procesech, které byly z dovozu a nahradit je přípravky z tuzemských surovin. V řadě případů se to zdařilo a v některých závodech, pokud nebyly zrušeny fungují dodnes.

Jako nejúspěšnější lze bezesporu považovat nahrazení dovozního veterinárního přípravku cloprostenol, který sloužil k synchronizaci říje hlavně u hovězího dobytka a prasat. Velkochovy těchto zvířat šetřily značné finanční prostředky jeho aplikací, ale dovoz přípravku od firmy ICI představoval přitom pro tehdejší hospodářství značné devizové zatížení. Více než rok trvající spolupráce pracovníků VŠCHT (včetně laboratoře hmotnostní spektrometrie) a Spolany Neratovice vyústila v nalezení patentově čistého originálního způsobu přípravy a následně i výroby identické látky se stejnými fyziologickými účinky. Udělení státní ceny Klementa Gottwalda pro řešitelský kolektiv nejlépe vystihuje význam, který byl tehdy přisuzován.

Byly i prohry na tomto poli. Jednou z nejmarkantnějších byla studie silážního konzervačního přípravku allylisokyanátu a jeho degradačních produktů, která i přes pozitivní výsledky odmítla zcela jednoznačně odmítla zemědělská i veterinární odborná veřejnost.

Novou personální akvizicí koncem sedmdesátých let do laboratoře byl Ivan Víden, který však pracoval na katedře zkoušení potravin, jako odborný asistent, takže se běžného života laboratoře zúčastňoval jen sporadicky.

Významnou událostí v životě laboratoře v osmdesátých letech byl nákup tentokrát nového dvou-fokusačního hmotnostního spektrometru od firmy Jeol. Tento stroj s typový označením Jeol DX-9, využívající Mattsuda geometrii dráhy iontů, byl velice spolehlivý, měl iontový zdroj nejen pro přímou elektronovou ionizaci, ale dovoloval získat spektra za podmínek chemické ionizace. Pro tehdy přísné podmínky embarga na výpočetní techniku byl jeho data systém značně i na tehdejší dobu obsoletní a poměrně poruchový. Neopravitelná porucha data systému byla příčinou likvidace celého stroje. Japonská firma Jeol sice nabídla řešení formou kompletní inovace celého datového systému, ale cena byla tak nekřesťanská, že se blížila téměř ceně na trhu dostupného nového přístroje.

Devadesátá léta nebyla, lze-li to tak říci šťastnou dobou laboratoře. Postupně odcházeli její kmenoví zaměstnanci nejdříve J. Novák následovaný J. Miterou, I. Faloutovou, R. Sbolovou a v závěru pak i P. Zachař a V. Kubelka. Laboratoř se úplně rozpadla a z celého původního osazenstva zbyl pouze I. Víden.

Česká společnost pro hmotnostní spektrometrii
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Článek | Osobnosti

Pavel Jandera (Počátky a historie ČS HPLC)

„Pokousil jsem se zachytit vzpomínky na postupný přechod od klasické nízkotlaké kapalinové chromatografie k moderní HPLC na KACh VŠCHT v Pardubicích, na vývoj techniky a na lidi, kteří se na něm podíleli.“
Článek | Osobnosti

Milan Popl (Počátky a historie ČS HPLC)

Jak jsme začínali s kapalinovou chromatografii na VŠCHT.
Článek | Osobnosti

Zdeněk Herman: Začátky hmotnostní spektrometrie u nás a hmotnostní spektrometrie v Ústavu fyzikální chemie Akademie věd

Příběh hmotnostní spektrometrie u nás začíná počátkem padesátých let v okruhu žáků prof. Jaroslava Heyrovského (1890-1967) v ústavu fyzikální chemie University Karlovy a v Polarografickém ústavu.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Článek | Osobnosti

Pavel Jandera (Počátky a historie ČS HPLC)

„Pokousil jsem se zachytit vzpomínky na postupný přechod od klasické nízkotlaké kapalinové chromatografie k moderní HPLC na KACh VŠCHT v Pardubicích, na vývoj techniky a na lidi, kteří se na něm podíleli.“
Článek | Osobnosti

Milan Popl (Počátky a historie ČS HPLC)

Jak jsme začínali s kapalinovou chromatografii na VŠCHT.
Článek | Osobnosti

Zdeněk Herman: Začátky hmotnostní spektrometrie u nás a hmotnostní spektrometrie v Ústavu fyzikální chemie Akademie věd

Příběh hmotnostní spektrometrie u nás začíná počátkem padesátých let v okruhu žáků prof. Jaroslava Heyrovského (1890-1967) v ústavu fyzikální chemie University Karlovy a v Polarografickém ústavu.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Článek | Osobnosti

Pavel Jandera (Počátky a historie ČS HPLC)

„Pokousil jsem se zachytit vzpomínky na postupný přechod od klasické nízkotlaké kapalinové chromatografie k moderní HPLC na KACh VŠCHT v Pardubicích, na vývoj techniky a na lidi, kteří se na něm podíleli.“
Článek | Osobnosti

Milan Popl (Počátky a historie ČS HPLC)

Jak jsme začínali s kapalinovou chromatografii na VŠCHT.
Článek | Osobnosti

Zdeněk Herman: Začátky hmotnostní spektrometrie u nás a hmotnostní spektrometrie v Ústavu fyzikální chemie Akademie věd

Příběh hmotnostní spektrometrie u nás začíná počátkem padesátých let v okruhu žáků prof. Jaroslava Heyrovského (1890-1967) v ústavu fyzikální chemie University Karlovy a v Polarografickém ústavu.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Článek | Osobnosti

Pavel Jandera (Počátky a historie ČS HPLC)

„Pokousil jsem se zachytit vzpomínky na postupný přechod od klasické nízkotlaké kapalinové chromatografie k moderní HPLC na KACh VŠCHT v Pardubicích, na vývoj techniky a na lidi, kteří se na něm podíleli.“
Článek | Osobnosti

Milan Popl (Počátky a historie ČS HPLC)

Jak jsme začínali s kapalinovou chromatografii na VŠCHT.
Článek | Osobnosti

Zdeněk Herman: Začátky hmotnostní spektrometrie u nás a hmotnostní spektrometrie v Ústavu fyzikální chemie Akademie věd

Příběh hmotnostní spektrometrie u nás začíná počátkem padesátých let v okruhu žáků prof. Jaroslava Heyrovského (1890-1967) v ústavu fyzikální chemie University Karlovy a v Polarografickém ústavu.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.