Analýza reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu v potravinách pomocí GC-MS/MS

Cílem této aplikační nóty je ukázat možnosti využití GC systému Thermo Scientific TRACE 1610 a GC-MS/MS systému Thermo Scientific TSQ 9610 na bázi trojitého kvadrupólu pro analýzu reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu ve vzorcích potravin.

Pragolab: Thermo Scientific TSQ 9610, GC TRACE 1610 a autosampler TriPlus RSH SMART

Úvod

Ethylenoxid (EO) je bezbarvý a hořlavý plyn s širokým spektrem použití, včetně konzervace suchých potravinářských výrobků, jako jsou semena, mleté obiloviny, koření, bylinky, ořechy, sušené mléko a rozinky. Konzumace EO však může mít negativní dopad na lidské zdraví, neboť se jedná o mutagenní a karcinogenní sloučeninu s dalšími nepříznivými účinky na centrální nervový systém a sliznice.

Rezidua ethylenoxidu a jeho degradační produkty je proto třeba pečlivě sledovat. Význam analýzy EO podtrhuje vysoký počet oznámení o zjištění EO v potravinách zveřejněných v systému rychlého varování pro potraviny a krmiva (RASFF).

Ethylenoxid představuje pro analytiky výzvu, neboť se jedná o malou a vysoce těkavou molekulu s bodem varu pouhých 10,7 °C. To znamená, že při přípravě vzorků je třeba přijmout zvláštní opatření, aby se zabránilo ztrátám analytu odpařováním.

Kromě toho je EO na GC kolonách slabě zadržován. Ethylenoxid je reaktivní sloučenina a v matrici vzorku snadno vytváří reakční produkty (např. 2-chlorethanol, 2-brometanol a ethylenglykol).

Definice reziduí EO podle nařízení (EU) 2015/868 zahrnuje dvě sloučeniny, ethylenoxid a 2-chlorethanol (2CE), přičemž se požaduje, aby byl uveden součet EO a 2CE vyjádřený jako EO. Maximální limit reziduí (MLR) závisí na druhu výrobku a pohybuje se v rozmezí od 0,02 do 0,1 mg/kg.

Předpokladem dosažení požadovaných mezí stanovitelnosti pro EO a jeho rozkladné produkty je vysoká citlivost. Analytické zkušební laboratoře však také vyžadují robustní a spolehlivý systém pro testování velkého počtu vzorků bez nutnosti provádět údržbu GC nebo hmotnostního spektrometru.

Tento aplikační list dokládá citlivost, přesnost, linearitu a selektivitu analýzy reziduí ethylenoxidu. Byla také provedena rozšířená studie robustnosti, která prokazuje stabilitu analytické metody. Metodika se řídí pokyny Evropské komise (dokument č. SANTE/11312/2021).

Metoda GC-MS

Analýza byla provedena pomocí plynového chromatografu TRACE 1610 ve spojení s GC-MS/MS systémem na bázi trojitého kvadrupólu TSQ 9610 vybaveným Thermo Scientific Advance Electron Ionization (AEI).

K nástřiku vzorků byl použit autosampler Thermo Scientific TriPlus RSH. Aby se zabránilo postupnému odpařování EO ze standardů a vzorků během bezobslužné analýzy, byly všechny vialky umístěny do chlazené komory (k dispozici pro autosamplery TriPlus RSH), která umožňuje vychlazení vialek se vzorky na 7 °C.

Pragolab: Separace acetaldehydu (AA) a ethylenoxidu (EO)

Použita byla předkolona Thermo Scientific GuardGOLD (5 m × 0.25 mm) a analytická kolona Thermo Scientific TraceGOLD TG-624SilMS (30 m × 0.25 mm × 1.40 μm).

MRM přechody a kolizní inergie

• Ethylenoxid: 44 → 14 (20 eV)
• Ethylenoxid: 44 → 29 (5 eV)
• 2-chlorethanol: 80 → 31 (5 eV)
• 2-chlorethanol: 80 → 43 (5 eV)
• 2-chlorethanol-d4: 84 → 33 (5 eV)
• 2-chlorethanol-d4: 86 → 33 (5 eV)
• Kolizní plyn: Argon

Pragolab: SRM chromatogramy ethylenoxidu (vlevo) a 2-chlorethanolu (vpravo) nástřiku 0,33 pg na koloně pro každý z analytů

Závěr

Tato aplikační nóta demonstruje vynikající výkon GC-MS/MS systému TSQ 9610 spolu s iontovým zdrojem AEI pro analýzu reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu ve vzorcích potravin.

• Chromatografie: chromatografická metoda poskytuje velmi dobrou retenci analytů a separaci od matricových interferencí.
• Kvantifikace na úrovni MLR bylo snadno dosaženo při nástřiku 1 μl, což svědčí o vynikající citlivosti přístroje.
• Detektor XLXR usnadňuje kvantifikaci v širokém rozsahu koncentrací, vykazuje dobrou linearitu mezi 0,007 a 16,5 mg/kg ve vzorcích.
• Robustnost: systém poskytoval stabilní výsledky během 3 dny trvající nepřetržité sekvence.

Pragolab: Kalibrační křivka etylenoxidu a 2-chlorethanolu v rozmezí 0,002–5 mg/l, což odpovídá 0,007–16,5 mg/kg ve vzorku

Další podrobnosti jsou uvedeny v aplikačním listu.

Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na [email protected].

Výběr nejnovější literatury pro GC-MS/MS Thermo TSQ 9610 z oblasti analýzy potravin v knihovně LabRulezGCMS

• Dioxins: Sensitive analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins/furans using GC-MS with cost effective Helium saving technology (Postery | 2022)

• Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS (Aplikace | 2022)

• ASMS: Confident analysis of ultra-trace pesticides residues in baby food using triple quadrupole GC (Postery | 2022)

• Determination of haloanisoles in wine by HS-SPME Arrow and GC-MS/MS (Aplikace | 2022)

• Unstoppable analysis of pesticides residues in black tea using triple quadrupole GC-MS (Aplikace | 2022)

• Analysis of ethylene oxide and 2-chloroethanol residues in food using GC-MS/MS (Aplikace | 2022)

• Low-level consistent analysis of PBDEs in environmental and food matrices using triple quadrupole GC-MS/MS (Aplikace | 2021)

• Confident analysis of ultra-trace pesticides residues in baby food using triple quadrupole GC-MS (Aplikace | 2022)

• Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory (Ostatní | 2022)

• TSQ 9610 GC-MS/MS delivers increased instrument uptime and productivity to analytical testing labs (Ostatní | 2022)