GC/MS/MS Analýza PAH/PAU s nosným plynem vodíkem

V této aplikaci byly k analýze polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH/PAU) použity plynový chromatograf Agilent 8890 s hmotnostním spektrometrem Agilent 7000E na bázi trojitého kvadrupólu vybaven novým zdrojem pro elektronovou ionizaci (EI) – zdrojem Agilent HydroInert, který je optimalizován pro použití vodíku jako nosného plynu.

Optimalizovaná GC/MS/MS metoda využívající EI zdroj HydroInert poskytuje vynikající tvary píků, citlivost a linearitu R² ≥ 0,999, které bylo dosaženo u všech 27 analytů v jejich příslušných kalibračních rozmezích (0,1 až 1 000 pg pro 26 analytů a 0,25 až 1 000 pg pro jeden analyt) .

HPST: Konfigurace GC-MSMS systému Agilent 8890-7000E pro analýzu PAH pomocí vodíku jako nosného plynu

Limity detekce metod (MDL) se pohybovaly od 0,03 do 0,16 pg s průměrem 0,09 pg. Prezentována je také stabilita více než 500 nástřiků, kde při běžné údržbě a zpětném proplachu kolony (backflush) byly naměřený RSD <12 % pro všechny analyty.

V aplikaci se dále podíváte na schopnosti univerzálního UI lineru s fritou uprostřed (Agilent Ultra Inert (UI)) zvládnout komplexní matrici.

Správným výběrem konfigurace systému a provozních podmínek můžete s použitím nosného plynu vodíku generovat výsledky srovnatelné nebo lepší než při použití klasického helia.

Důležité faktory, které je vhodné při GC/MS/MS analýze PAH zvážit

Nosný plyn vodík

Jako nosný plyn byl použit vodík se specifikací čistoty 99,9999 % a nízkými limity pro vodu a kyslík. Je nezbytné používat spolehlivý zdroj čistého vodíku. Pro dlouhodobé používání se doporučují generátory se specifikací čistoty >99,9999 % a nízkými limity na vodu a kyslík. Pro použití s generátory vodíku se doporučují filtry proti vlhkosti. Pro krátkodobé použití jsou vhodné také tlakové lahve s vodíkem o dané čistotě.

HPST: Porovnání záznamu vzorků půdy pro TIC ve scan módu a TIC v MRM módu. MRM chromatogram je z důvodu lepší viditelnosti zvětšen o řád.

Pulzní splitless nástřik

Používá se k maximalizaci přenosu PAH, zejména těžkých, ze inletu GC do kolony.

Liner v inletu

Ověřili jsme, že univerzální liner Agilent UI s fritou uprostřed poskytuje dobrý tvar pík, inertnost a dlouhou životnost při nástřiku extraktů půd. Frita umístěná v lineru přenáší na PAH teplo a zároveň blokuje jejich proniknutí do spodní části inletu. Pokud by PAH ve spodní části inletu zkondenzovali, je pak obtížné je odpařit a dostat je do kolony.

HPST: MRM záznam TIC 27 PAH při 100 pg/μL a pět ISTD při 500 pg/μL - část A

Rozměry kolon

K udržení optimálního průtoku plynu a vstupního tlaku v konfiguraci s backflush (zpětným proplachem) byly použity dvě kolony Agilent J&W DB-EUPAH (20 m × 0,18 mm vnitřní průměr, 0,14 μm tloušťka fáze).

8890 PSD modul a zpětný proplach v uspořádání uprostřed 2 kolon

PSD je pneumatický modul plynových chromatografů Agilent 8890 GC optimalizovaný pro aplikace zpětného proplachu. Schopnost obrátit tok nosného plynu umožňuje spojka Agilent Purged Ultimate union (PUU). PUU je "téčko" vložené v tomto případě mezi dvě identické 20 m GC kolony. Během analýzy se k funkčnost tohoto spojení používá malý pomocný tok nosného plynu. Během zpětného proplachu se tento pomocný průtok zvýší na mnohem vyšší hodnotu a vypláchne vysokovroucí kontaminanty zpět z první kolony a zároveň umožní v druhé koloně standardní separaci zbylých analytů.

HPST: MRM záznam TIC 27 PAH při 100 pg/μL a pět ISTD při 500 pg/μL - část B

HydroInert EI Zdroj

Při použití vodíku jako nosného plynu je vhodné vyměnit standardní Extrakční iontový zdroj za optimalizovaný GC/MS iontový zdroj Agilent HydroInert. Je konstruován z materiálů, které výrazně snižují nežádoucí reakce ve zdroji a je tak zachována kvalita spekter i při použití nosného plynu vodíku.

Jak je obecně známo, PAH představují pro EI MS zdroje jedinečné problémy a to i při použití nosného plynu Helia. S vodíkem jako nosným plynem je ale výkon GC/MS systémů pro analýzu PAH lepší a zejména jsou výsledky excelentní při použití iontoého zdroje zdrojem HydroInert. Standardní součástí zdroje HydroInert je 9 mm extrakční čočka, která je pro analýzu PAH nejlepší volbou, protože poskytuje nejlepší linearitu kalibrace, přesnost odezvy a tvar píku.

Kolizní plyn

Pokud je nosným plynem vodík, měl by být jako kolizní plyn v GC/TQ používán pouze dusík. Vstupní kapilára pro kolizní plyn helium musí být uzavřena. Ukázalo se, že optimální průtok dusíku je v kolizní cele 1,5 ml/min, což je v souladu s doporučením v uživatelské příručce.

HPST: RSD % z prvních 70 nástřiků a z každých dalších 100 nástřiků. Celkové RSD (za použití pouze prvních 70 z každé sady) extrahované půdní matrice naspikované 100 pg standardu PAH a 500 pg ISTD

MS/MS

Ve srovnání s GC/MS selektivita MRM režimu při použití GC/QQQ systémů zjednodušuje vyhodnocování dat pro komplexní vzorky s vysokým obsahem matrice.

Přehled nejnovější literatury pro GC/MS analýzu PAH od Agilent Technologies v knihovně LabRulezGCMS

• GC/MS/MS Analysis of PAHs with Hydrogen Carrier Gas (Aplikace | 2023)

• ASMS: A Novel EI Source Optimized for Use with Hydrogen Carrier Gas in GC/MS and GC/MS/MS (Postery | 2022)

• ASMS 2021: Optimized Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Analysis Using Triple Quadrupole GC/MS with Hydrogen Carrier (Postery | 2021)

• Analysis of Semivolatile Organic Compounds with Hydrogen Carrier Gas and HydroInert Source by Gas Chromatography/Triple Quadrupole Mass Spectrometry (GC/MS/MS) (Aplikace | 2022)

• An Alternate Testing Protocol for EPA 1613B using Agilent Triple Quadrupole GC/MS (Aplikace | 2021)

• Analysis of Semivolatile Organic Compounds Using Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Aplikace | 2022)

• ASMS 2021: What Are the Compounds Released from Coffee Filter Paper? (Postery | 2021)

• Agilent Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source (Technické články | 2022)

• Ask the Agilent GC and GC/MS Experts (Prezentace | 2022)

• Extraction and Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Infant Formula (Aplikace | 2022)

• ASMS 2021: Comparing Volatile Compounds Among Brands of Argentinian Yerba Mate (Ilex paraguariensis) Using High-resolution GC/Q-TOF (Postery | 2021)

• ASMS: Quantitative screening of 68 Semi-volatile Organic Compounds residues in water with Automated Liquid-Liquid Extraction and large volume injection by GC-MS (Postery | 2022)

• ASMS: Comprehensive Accurate Mass Metabolomics EI Library and Validation of the Data Processing Workflows Using Human Plasma Samples (Postery | 2022)

• When Should I Change That? Ensuring Proper Instrument Performance for GC (Prezentace | 2021)

• Development of GC/TQ Methods for the Analysis of Hazardous Chemicals (Aplikace | 2021)

• General GC Column Troubleshooting (Prezentace | 2021)

• Lost and Found: Troubleshooting Missing Peaks in GC Analysis (Prezentace | 2022)