Autor
Eurachem-ČR
Je národní organizace evropské sítě Eurachem zaměřené na podporu kvality analytických měření a jejich metrologické návaznosti. Je organizací vědeckých, pedagogických a odborných pracovníků oboru analytické chemie, sdružených ke společné činnosti, jejíž účelem je podílet se v České republice na systémových opatřeních vedoucích k zabezpečení jakosti výsledků chemických analýz, osvětové činnosti v tomto oboru a zintenzivnění přenosu informací z vyspělých zemí.
Tagy
Článek
Akademie
Logo of LinkedIn

Metodický list 8 - Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Po, 16.3.2020
| Originální článek z: Eurachem-ČR/Zbyněk Plzák/David Milde
Tento metodický list shrnuje, jak se mezní hodnody - kritická úroveň (mez slepého pokusu, blanku), mez detekce a mez stanovitelnosti - mohou používat při uvádění výsledků měření.
Pixabay/Junah Rosales: Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Pixabay/Junah Rosales: Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Charakterizace detekční schopnosti analytické měřící metody je jedním z důležitých znaků analytického měřicího systému, zejména pro stanovení nízkých hodnot. Jak jsme uvedli v Metodickém listu 7, přístup podle IUPAC a ISO poskytuje tři mezní hodnoty - kritickou úroveň (mez slepého pokusu, blanku), mez detekce a mez stanovitelnosti. Tento metodický list shrnuje, jak se tyto mezní hodnoty mohou používat při uvádění výsledků měření.

K charakterizaci detekčních schopností se doporučuje používat postup podle IUPAC a ISO (1), který poskytuje tři mezní hodnoty pro potřebu tří základních úkolů:

a) hodnotu kritické úrovně Xᴄ (v oblasti laboratorní medicíny nazývanou mezní hodnotou slepého pokusu, blanku) pro posouzení, zdali experimentální výsledek indikuje přítomnost či nepřítomnost analytu,

b) hodnotu meze detekce Xᴅ k určení detekčního potenciálu chemického měřicího procesu (jen vzorek s takovým skutečným obsahem analytu a vyšším lze na požadované konfidenční úrovni opakovaně detekovat jako pozitivní) a

c) hodnotu meze stanovitelnosti k určení kvantifikačního potenciálu chemického měřicího procesu a zpravidla k definování dolní meze pracovního rozsahu.

Možné využití stanovených hodnot meze stanovitelnosti, meze detekce a kritické úrovně, pro případ uvádění výsledku měření koncentrace x shrnuje následující tabulka (2,3).

Pokud chce laboratoř uvádět pouze kvantitativní výsledky nebo uvádět výsledky ve formě „méně než“ doporučuje se tato jednodušší alternativa (2,3):

Uvádění výsledků měření nízkých hodnot obsahu, množství (koncentrací), zejména údajů pod mezí detekce Xᴅ není dosud v praxi jednotné. Určující by mělo být jejich další použití, kde zejména pouhá nenumerická klasifikace výsledku činí při dalším statistickém zpracování potíže. Z hlediska informační obsažnosti se lze v praxi setkat s několika přístupy:

  • „nedetekováno“ (výsledek měření není průkazný) je nejhorší variantou, protože neobsahuje žádnou informaci a činí problémy při srovnání výsledků s jinou laboratoří a následném statistickém zpracování.

  • „méně než Xᴅ“ je též problematické, protože opět neumožňuje zahrnout naměřenou hodnotu do statistického zpracování údajů měření.

  • aby bylo možné vypočítat statistické charakteristiky měřeného souboru dat jako např. průměrnou hodnotu a směrodatnou odchylku jsou údaje pod mezí detekce Xᴅ nahrazovány numerickou hodnotou např. nulou, hodnotou meze detekce nebo kritické úrovně ev. jejich polovinou nebo zvoleným velmi malým číslem.

  • uvedení naměřené hodnoty spolu s odhadem její nejistoty měření. Tato varianta je optimální a poskytuje maximum informací.

V literatuře jsou popsány různé způsoby řešení jak uvádět údaje pod mezí detekce Xᴅ a jak provádět úpravy výsledků. Pragmaticky se tímto problémem zabývají doporučení Analytical Methods Committee (3,4). Ty zdůrazňují zejména nutnost odlišení záznamu výsledků měření a uvádění výsledků. Záznam výsledků měření by měl poskytovat reálný obraz o tom, co bylo naměřeno, včetně výsledků pod mezí detekce a negativních výsledků, pokud je daná instrumentace umožňuje. Tyto záznamy by se měly v laboratoři uchovávat spolu s odhadem nejistoty měření. Pro způsob uvádění výsledků by měla být určující dohoda se zákazníkem zejména to, zda zákazník požaduje „surová“ naměřená data pro další statistické zpracování nebo chce činit závěr o odhadu skutečné hodnoty obsahu (koncentrace analytu ve zkoušeném materiálu). Jestliže má skutečná koncentrace analytu své přirozené meze (např. 0 nebo 100 %) je nutno při uvádění upravovat někdy jak vypočtený konfidenční interval nebo rozšířenou nejistotu tak i výjimečně v některých případech naměřený výsledek (4). O způsobu těchto úprav by měla též existovat dohoda se zákazníkem.

Eurachem-ČR
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantification of cotton content in textiles by near-infrared spectroscopy

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
NIR Spektroskopie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Estimation of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in Propylene Glycol, Glycerin, and Syrup Samples with the Agilent 8890 GC

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Improved identification of extractable and leachable substances with the Orbitrap Exploris GC 240 MS

Aplikace
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza, Materiálová analýza

Agilent AI Peak Integration for GC/MS Analysis of Phthalates

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Software
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

Material Identification of Lithium‑Ion Battery Separators Using FTIR Spectroscopy

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza
 

Podobné články


Článek | Laboratoře

Nová laboratoř pro analýzu čistoty vodíku na CDV v Brně

Rozšíření akreditované laboratoře o analytické stanovení 15 nečistot vodíku prováděné na základě normy ČSN ISO 14687 s využitím metod GC/MSD a FTIR.
Centrum dopravního výzkumu (CDV)
more

Článek | Životní prostředí

Vývoj metod analýz čistoty vodíku s využitím infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací (CDV)

Projekt řeší vývoj a zavedení analytické metody pro stanovení sedmi nečistot ve vodíkovém palivu pomocí infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR).
Centrum dopravního výzkumu (CDV)
more

Článek | Aplikace

Rozšiřte svou analýzu PFAS: Cílový screening a současná identifikace neznámých látek

Tato přehledová aplikace se zaměřuje na rychle se rozvíjející oblast analýz PFAS a zdůrazňuje, jak probíhá screening známých PFAS.
LECO
more

Článek | Produkt

Wiley vydává Wiley Registry of Mass Spectral Data 2023

Wiley Registry of Mass Spectral Data 2023: Nejnovější vydání tohoto základního zdroje GC-MS nabízí rozšířené pokrytí pro jistější identifikaci sloučenin.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantification of cotton content in textiles by near-infrared spectroscopy

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
NIR Spektroskopie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Estimation of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in Propylene Glycol, Glycerin, and Syrup Samples with the Agilent 8890 GC

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Improved identification of extractable and leachable substances with the Orbitrap Exploris GC 240 MS

Aplikace
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza, Materiálová analýza

Agilent AI Peak Integration for GC/MS Analysis of Phthalates

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Software
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

Material Identification of Lithium‑Ion Battery Separators Using FTIR Spectroscopy

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza
 

Podobné články


Článek | Laboratoře

Nová laboratoř pro analýzu čistoty vodíku na CDV v Brně

Rozšíření akreditované laboratoře o analytické stanovení 15 nečistot vodíku prováděné na základě normy ČSN ISO 14687 s využitím metod GC/MSD a FTIR.
Centrum dopravního výzkumu (CDV)
more

Článek | Životní prostředí

Vývoj metod analýz čistoty vodíku s využitím infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací (CDV)

Projekt řeší vývoj a zavedení analytické metody pro stanovení sedmi nečistot ve vodíkovém palivu pomocí infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR).
Centrum dopravního výzkumu (CDV)
more

Článek | Aplikace

Rozšiřte svou analýzu PFAS: Cílový screening a současná identifikace neznámých látek

Tato přehledová aplikace se zaměřuje na rychle se rozvíjející oblast analýz PFAS a zdůrazňuje, jak probíhá screening známých PFAS.
LECO
more

Článek | Produkt

Wiley vydává Wiley Registry of Mass Spectral Data 2023

Wiley Registry of Mass Spectral Data 2023: Nejnovější vydání tohoto základního zdroje GC-MS nabízí rozšířené pokrytí pro jistější identifikaci sloučenin.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantification of cotton content in textiles by near-infrared spectroscopy

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
NIR Spektroskopie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Estimation of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in Propylene Glycol, Glycerin, and Syrup Samples with the Agilent 8890 GC

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Improved identification of extractable and leachable substances with the Orbitrap Exploris GC 240 MS

Aplikace
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza, Materiálová analýza

Agilent AI Peak Integration for GC/MS Analysis of Phthalates

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Software
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

Material Identification of Lithium‑Ion Battery Separators Using FTIR Spectroscopy

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza
 

Podobné články


Článek | Laboratoře

Nová laboratoř pro analýzu čistoty vodíku na CDV v Brně

Rozšíření akreditované laboratoře o analytické stanovení 15 nečistot vodíku prováděné na základě normy ČSN ISO 14687 s využitím metod GC/MSD a FTIR.
Centrum dopravního výzkumu (CDV)
more

Článek | Životní prostředí

Vývoj metod analýz čistoty vodíku s využitím infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací (CDV)

Projekt řeší vývoj a zavedení analytické metody pro stanovení sedmi nečistot ve vodíkovém palivu pomocí infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR).
Centrum dopravního výzkumu (CDV)
more

Článek | Aplikace

Rozšiřte svou analýzu PFAS: Cílový screening a současná identifikace neznámých látek

Tato přehledová aplikace se zaměřuje na rychle se rozvíjející oblast analýz PFAS a zdůrazňuje, jak probíhá screening známých PFAS.
LECO
more

Článek | Produkt

Wiley vydává Wiley Registry of Mass Spectral Data 2023

Wiley Registry of Mass Spectral Data 2023: Nejnovější vydání tohoto základního zdroje GC-MS nabízí rozšířené pokrytí pro jistější identifikaci sloučenin.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantification of cotton content in textiles by near-infrared spectroscopy

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
NIR Spektroskopie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Estimation of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in Propylene Glycol, Glycerin, and Syrup Samples with the Agilent 8890 GC

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Improved identification of extractable and leachable substances with the Orbitrap Exploris GC 240 MS

Aplikace
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza, Materiálová analýza

Agilent AI Peak Integration for GC/MS Analysis of Phthalates

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Software
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

Material Identification of Lithium‑Ion Battery Separators Using FTIR Spectroscopy

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza
 

Podobné články


Článek | Laboratoře

Nová laboratoř pro analýzu čistoty vodíku na CDV v Brně

Rozšíření akreditované laboratoře o analytické stanovení 15 nečistot vodíku prováděné na základě normy ČSN ISO 14687 s využitím metod GC/MSD a FTIR.
Centrum dopravního výzkumu (CDV)
more

Článek | Životní prostředí

Vývoj metod analýz čistoty vodíku s využitím infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací (CDV)

Projekt řeší vývoj a zavedení analytické metody pro stanovení sedmi nečistot ve vodíkovém palivu pomocí infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR).
Centrum dopravního výzkumu (CDV)
more

Článek | Aplikace

Rozšiřte svou analýzu PFAS: Cílový screening a současná identifikace neznámých látek

Tato přehledová aplikace se zaměřuje na rychle se rozvíjející oblast analýz PFAS a zdůrazňuje, jak probíhá screening známých PFAS.
LECO
more

Článek | Produkt

Wiley vydává Wiley Registry of Mass Spectral Data 2023

Wiley Registry of Mass Spectral Data 2023: Nejnovější vydání tohoto základního zdroje GC-MS nabízí rozšířené pokrytí pro jistější identifikaci sloučenin.
LabRulez
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.