Porovnání obsahu aromatických látek v pomerančovém džusu pomocí metody Purge and Trap

Abstrakt

Před tím, než se začal vyrábět pomerančový džus z koncentrátu, si lidé pomeranče lisovali sami. Koncentrát usnadnil výrobu pomerančového džusu a zvýšil jeho popularitu. Po koncentrátu výrobci začali používat bleskovou pasterizaci a vytvořili pomerančový džus připravený rovnou k pití, což opět vedlo ke zvýšení prodeje. Kvůli chorobám v pomerančových sadech a možnosti zničení úrody mrazem se výroba pomerančové šťávy stala dražší. Nárůst výrobních nákladů vede ke konkurenci v odvětví výroby pomerančové šťávy, jehož cílem je vytvořit pomerančovou šťávu, která bude veřejnosti chutnat a zvýší její spotřebu. Tato aplikace je zaměřena na množství aromatických sloučenin ve třech různých značkách pomerančové šťávy pomocí metody purge and trap.

Úvod

Pasterizace je prvním krokem při výrobě komerčního pomerančového džusu. Je nezbytná k zabití všech škodlivých bakterií v džusu před jeho prodejem. Po pasterizaci může být džus prodáván. Vzhledem k tomu, že různé odrůdy pomerančů dozrávají v různých obdobích, je většina džusu vymačkána a skladována. Doba skladování se liší a se skladováním mohou být spojeny další problémy. Jedním z těchto problémů je oxidace. Mnoho společností proto před skladováním odstraňuje z džusu kyslík. Mezi pasterizací a odstraněním kyslíku džus ztratí část své chuti. Právě v tomto bodě se mohou výrobci džusu odlišit.

Chuťové složky a jejich množství mohou mít podstatný vliv na celkovou chuť, kyselost a vůni džusu. Proto je pro vytvoření džusu, který si veřejnost bude chtít koupit, nezbytné zohlednit analýzu aromatických sloučenin a procentuální podíl těchto aromat. Purge and trap je vynikající technika pro extrakci těkavých aromatických sloučenin z kapalné matrice. Jedná se o techniku, která poskytuje reprodukovatelné výsledky. Tato aplikace porovná reprodukovatelnost a poměry aromatických sloučenin v pomerančovém džusu pomocí koncentrátoru EST Analytical Evolution purge and trap.

Experimentální část

Koncentrátor EST Analytical Evolution purge and trap byl vybaven pastí Vocarb™ 3000, autosampler Centurion WS byl nastaven na provoz v režimu soil. Vzorkovací systém byl nakonfigurován na plynový chromatograf (GC) Agilent 7890A a inertní hmotnostní spektrometr (MS) 5975C XL pro separaci a analýzu. Jelikož sloučeniny, které byly předmětem této analýzy, byly těkavé, byla do GC připojena kolona Restek Rxi® 624 Sil MS 30 m x 0,25 mm x 1,4 µm. Parametry purge and trap a GC/MS použité pro tuto studii jsou uvedeny níže.

Parametry purge & trap

• Koncentrátor: EST Encon Evolution
• Typ sorbentu (trap): Vocarb 3000
• Teplota pece: 150 °C
• Teplota transfer line: 150 °C
• Teplota pasti (trapu): 35 °C
• Teplota pasti pro redukci vlhkosti (MoRT): 39 °C
• Doba proplachování: 11 min
• Průtok proplachování: 40 ml/min
• Dry purge: Okolní
• Průtok dry purge 40 ml/min
• Doba dry purge: 1,0 min
• Ovládání desorpčního tlaku: ZAP
• Desorpční tlak: 6 psi
• Doba desorpce: 0,5 min
• Zpoždění předehřátí desorpce: 5 s
• Teplota desorpce: 260 °C
• Teplota vypalování MoRT: 210 °C
• Teplota vypalování: 270 °C
• Teplota vypalování nádoby na proplachování: 120 °C
• Doba vypalování: 8 min
• Průtok vypalování: 85 ml/min

Autosampler (EST Centurion WS):

• Typ vzorku: Půda
• Režim plnění vzorku: Stříkačka
• Teplota ohřívače vody: 85 °C
• Doba předehřátí vzorku: 0,5 min
• Teplota předehřátí vzorku: 40 °C
• Teplota ventilu: 85 °C
• Teplota transfer line: 150 °C
• Minimizer Time: 2 min

Parametry GC/MS

• Systém: Agilent 7890/5975C
• Inlet: splitovací režim, 220 °C, splitovací poměr 40:1, tlak 12,153 psi
• Liner: Restek Split liner, 1 mm x 6,3 x 78,5
• Kolona: Restek Rxi-624Sil MS, 30 m × 0,25 mm × 1,4 µm
• Program pece: 45 °C (1 min) → nárůst 15 °C/min → 300 °C, udržování 5,00 min (celková doba analýzy ~23 min)
• Průtok kolonou: 1 ml/min helia
• Celkový průtok: 44 ml/min
• Teplota zdroje: 230 °C
• Teplota kvadrupólu: 150 °C
• Teplota transfer line: 180 °C
• Rozsah skenování: m/z 30–350, 4,4 skenů/s
• Solvent delay: 0,7 min

Na místním trhu byly zakoupeny tři různé značky pomerančového džusu. Deset mililitrů každého pomerančového džusu bylo odměřeno a umístěno do 40ml vialky. Každá vialka byla poté vložena do autosampleru Centurion WS, aby byla propláchnuta v režimu soil a koncentrována na pasti Vocarb 3000 v koncentrátoru Evolution. Od každého vzorku byly připraveny tři repliky, aby byla zajištěna reprodukovatelnost výsledků. K určení aromatických sloučenin ve vzorcích džusu byl použit software Agilent MassHunter Qualitative Analysis. Tabulka 1 zobrazuje reprodukovatelnost procesu odběru vzorků, zatímco tabulka 2 uvádí srovnání množství aromatických sloučenin.

EST Analytical: Tabulka 1 Reprodukovatelnost výsledků

EST Analytical: Tabulka 2 Souhrn obsahu aromatických sloučenin

Obrázek 1 je sloupcový graf porovnávající sloučeniny ve třech značkách džusu, zatímco obrázky 2, 3 a 4 jsou příslušné chromatogramy vzorků džusu.

EST Analytical: Obrázek 1 Sloupcový graf Porovnání obsahu sloučenin

EST Analytical: Obrázek 2 Chromatogram značky džusu A

EST Analytical: Obrázek 3 Chromatogram značky džusu B

EST Analytical: Obrázek 4 Chromatogram značky džusu C

Závěry

Použití koncentrátoru EST Analytical Evolution s funkcí purge & trap v kombinaci s autosamplerem Centurion WS k hodnocení aromatických sloučenin ve vzorcích pomerančového džusu se ukázalo jako spolehlivá technika odběru vzorků. Výsledky byly reprodukovatelné. Tři různé značky pomerančové šťávy měly velmi podobné chromatogramy, ale při další analýze bylo možné rozeznat mnoho jemných rozdílů v množství aromatických sloučenin. Tradičně se pro tento typ analýzy používá zpracování vzorků pomocí headspace a SPME extrakce. Technika purge and trap použitá pro tuto zkoušku však nabídla vynikající alternativu pro stanovení těkavých složek v matrici pomerančové šťávy.