Roztočte to v laboratoři s Gerstel Twister

Út, 17.11.2020
| Originální článek z: HPST/Michal Čaplygin
Stir Bar Sorptive Extraction (dále SBSE), česky řečeno „sorpční extrakce na magnetické míchadlo“, je velice podobná SPME, tedy extrakci na vrstvu polydimethylsiloxanového (PDMS) sorbentu.
Video placeholder

HPST/Gerstel: Roztočte to v laboratoři s Gerstel Twister

Úvod

Stir Bar Sorptive Extraction (dále SBSE), česky řečeno „sorpční extrakce na magnetické míchadlo“, byla uvedena v roce 1999 Erikem Baltussenem. V principu je tato technika velice podobná SPME (Solid Phase Micro Extraction), tedy extrakci organických sloučenin z vodných roztoků nebo z plynné fáze na vrstvu polydimethylsiloxanového (PDMS) sorbentu. Problém SPME techniky je v tom, že na SPME vlákně je méně než 0,5 μl PDMS, což značně limituje jeho kapacitu, zatímco na magnetickém míchadle je sorbentu mezi 25 – 300 μl.

Důsledkem je zvýšení extrakční účinnosti až o 3 řády oproti SPME. Obě extrakční techniky jsou založeny na rovnováze mezi vodnou a PDMS fází. Tato rovnováha se dá aproximovat distribučním koeficientem pro oktanol a vodu k*(o/w). Rozpuštěné organické látky s k(o/w)* > 500 se budou z vodného roztoku extrahovat kvantitativně. Látky s k(o/w) v rozmezí 10-500 lze také analyzovat, pak je zapotřebí principiálně stejné kalibrace jako se dělá v případě SPME. Firma Gerstel uvedla na trh několik variant magnetických míchadel Twister – první varianta je určena pro extrakci nepolárních látek pomocí PDMS a druhá varianta s ethylenglykol-silikonovým sorbentem je určena pro látky polárnější, tvořící vodíkové můstky.

Obrázek 1: Grafické porovnání technik SPME a SBSE – výtěžnost jako funkce distribučního koeficientu pro oktanol a vodu k(o/w).

SBSE – pracovní postup

Extrakce se provádí tak, že do vialky se vzorkem se vloží Twister, který se nechá míchat po dobu 30 – 120 minut. Po ukončení extrakce se Twister vyjme ze vzorku, opláchne se např. DEMIN vodou a následně se vloží do skleněné trubice pro termální desorpci (TD), jenž se pak zavede do jednotky termální desorpce TDU, kde se analyty termálně desorbují při teplotách v rozmezí 150 °C – 300 °C. Analyty jsou po termální desorpci kryofokusovány v CIS inletu (Cooled Injection System). Nakonec se rapidně vyhřeje CIS liner, ze kterého se analyty velmi rychle uvolní a putují na chromatografickou kolonu.

Modifikace SBSE

Když je zapotřebí extrahovat polárnější analyty, existuje několik pomocných kroků, které zvýší extrakční účinnost SBSE. Například pro extrakci fenolů a organických kyselin je vhodné upravit pH vzorku před extrakcí na hodnotu pH < 2. Dále lze rovnováhu mezi analyty a PDMS ovlivnit přídavkem polárního rozpouštědla nebo použitím zpětné extrakce. Výhodou vysoce nepolární vlastnosti PDMS je odstranění polárních interferencí, jako jsou nižší organické kyseliny, alkoholy a glykoly.

Obrázek 2: Twister magnetické míchadlo zalité ve skle a potažené vrstvou PDMS

Duální SBSE

Přídavek soli 20% - 30% NaCl pomáhá extrakci polárnějších látek z vody, avšak negativně ovlivňuje výtěžnost látek hydrofobních. V roce 2006 byla vyvinuta metoda „Dual SBSE“. Principem této metody je extrakce dvou alikvotů téhož vzorku s tím, že k jedné části vzorku se přidá 30% NaCl. Twistery z obou alikvotů se vloží najednou do TD skleněné trubice a desorbují se současně. Díky této technice lze extrahovat poměrně široké spektrum analytů, aniž by se snížila citlivost vůči nepolárním látkám v důsledku použití NaCl.

Obrázek 3: Simultánní termální desorpce dvou míchadel Twister

Sekvenční SBSE

Alternativou k duálnímu SBSE je sekvenční SBSE. Provádí se tak, že se vzorek nejprve extrahuje jedním Twister míchadlem, míchadlo se odebere a do stejné vialky se vzorkem se přidá 30% NaCl a následuje extrakce druhým Twisterem. Obě míchadla se pak simultánně desorbují v jedné TD trubici.

Výhody SBSE Twister

Použití techniky SBSE Gerstel Twister přináší hned několik výhod oproti klasické extrakci kapalina/kapalina a technice SPME:

  • Významně snižuje čas analytika potřebný k přípravě vzorků díky automatizaci procesu
  • Snižuje množství vzorku potřebného k analýze (menší náklady na vzorkování a dopravu)
  • Eliminuje použití rozpouštědel – minimalizuje riziko na pracovišti a odpadá likvidace nebezpečného odpadu
  • Zvyšuje stabilitu GC/MS systému díky absenci vody na PDMS Twister míchadle
  • Díky větší kapacitě PDMS sorbentu Twister míchadla lze dosáhnout extrakční účinnosti až o 3 řády vyšší než technikou SPME

Obrázek 4: Dual Twister – pracovní schéma

Altium International
 

Mohlo by Vás zajímat

Řešení falešně pozitivních detekcí ropných uhlovodíků pocházejících z přírodních organických látek

Instrumentace
GC
Výrobce
---
Zaměření
Životní prostředí

Enhancing Water Analysis: A Twin Line GC-MS/MS Approach to Pesticides and Nitrosamines Analysis

Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Determination of 18 nitrosamine impurities in sartan drug products using gas chromatography coupled with high-resolution Orbitrap mass spectrometry (GC-HRMS)

Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Automated Sample Preparation Using the PAL3 RTC System for EPA 8270E Semivolatile Organic Analysis by GC/TQ

Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Raw Material Identification of mRNA Lipid Nanoparticle Components with the Agilent Vaya Raman Spectrometer

Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články


Vědecký článek | Akademie

Možnosti využití moderních metod přípravy vzorků pro plynově chromatografické analýzy při analýze nápojů a zejména piva. Část 2. - Extrakce na míchací tyčince

Práce diskutuje vliv důležitých parametrů nutných k optimalizaci SBSE extrakce (doba extrakce, pH vzorku, iontová síla, vliv organických činidel, teploty, míchání, derivatizace, desorpční podmínky).

Vědecký článek | Akademie

Možnosti využití moderních metod přípravy vzorků pro plynově chromatografické analýzy při analýze nápojů a zejména piva. Část 3. - Mikroextrakce na pevné fázi a extrakce na míchací tyčince při analýze mastných kyselin v pivu

Tato práce se zabývá využitím technik mikroextrakce na pevné fázi (SPME) a sorpční extrakce na míchací tyčince (SBSE) pro stanovení mastných kyselin v pivu.

Vědecký článek | Potraviny

Extrakce na míchací tyčince – nová možnost při analýze některých senzoricky a aktivních látek v pivu

Tato práce se zabývá využitím SBSE při stanovení některých senzoricky aktivních látek v pivu. Použita byla tyčinka (10 x 1,3 mm) pokrytá polydimethylsiloxanem od firmy Gerstel, komerčně nazývaná Twister.

Vědecký článek | Potraviny

Využití některých moderních extrakčních postupů pro kvantitativní stanovení vicinálních diketonů v pivu.

Práce se zabývá vývojem a optimalizací metody sorpční extrakce na míchací tyčince (SBSE), porovnání s parametry mikroextrakce na pevné fázi (SPME) a analýzy na plynovém chromatografu vybaveném ECD detektorem.
 

Podobné články


Vědecký článek | Akademie

Možnosti využití moderních metod přípravy vzorků pro plynově chromatografické analýzy při analýze nápojů a zejména piva. Část 2. - Extrakce na míchací tyčince

Práce diskutuje vliv důležitých parametrů nutných k optimalizaci SBSE extrakce (doba extrakce, pH vzorku, iontová síla, vliv organických činidel, teploty, míchání, derivatizace, desorpční podmínky).

Vědecký článek | Akademie

Možnosti využití moderních metod přípravy vzorků pro plynově chromatografické analýzy při analýze nápojů a zejména piva. Část 3. - Mikroextrakce na pevné fázi a extrakce na míchací tyčince při analýze mastných kyselin v pivu

Tato práce se zabývá využitím technik mikroextrakce na pevné fázi (SPME) a sorpční extrakce na míchací tyčince (SBSE) pro stanovení mastných kyselin v pivu.

Vědecký článek | Potraviny

Extrakce na míchací tyčince – nová možnost při analýze některých senzoricky a aktivních látek v pivu

Tato práce se zabývá využitím SBSE při stanovení některých senzoricky aktivních látek v pivu. Použita byla tyčinka (10 x 1,3 mm) pokrytá polydimethylsiloxanem od firmy Gerstel, komerčně nazývaná Twister.

Vědecký článek | Potraviny

Využití některých moderních extrakčních postupů pro kvantitativní stanovení vicinálních diketonů v pivu.

Práce se zabývá vývojem a optimalizací metody sorpční extrakce na míchací tyčince (SBSE), porovnání s parametry mikroextrakce na pevné fázi (SPME) a analýzy na plynovém chromatografu vybaveném ECD detektorem.
 

Podobné články


Vědecký článek | Akademie

Možnosti využití moderních metod přípravy vzorků pro plynově chromatografické analýzy při analýze nápojů a zejména piva. Část 2. - Extrakce na míchací tyčince

Práce diskutuje vliv důležitých parametrů nutných k optimalizaci SBSE extrakce (doba extrakce, pH vzorku, iontová síla, vliv organických činidel, teploty, míchání, derivatizace, desorpční podmínky).

Vědecký článek | Akademie

Možnosti využití moderních metod přípravy vzorků pro plynově chromatografické analýzy při analýze nápojů a zejména piva. Část 3. - Mikroextrakce na pevné fázi a extrakce na míchací tyčince při analýze mastných kyselin v pivu

Tato práce se zabývá využitím technik mikroextrakce na pevné fázi (SPME) a sorpční extrakce na míchací tyčince (SBSE) pro stanovení mastných kyselin v pivu.

Vědecký článek | Potraviny

Extrakce na míchací tyčince – nová možnost při analýze některých senzoricky a aktivních látek v pivu

Tato práce se zabývá využitím SBSE při stanovení některých senzoricky aktivních látek v pivu. Použita byla tyčinka (10 x 1,3 mm) pokrytá polydimethylsiloxanem od firmy Gerstel, komerčně nazývaná Twister.

Vědecký článek | Potraviny

Využití některých moderních extrakčních postupů pro kvantitativní stanovení vicinálních diketonů v pivu.

Práce se zabývá vývojem a optimalizací metody sorpční extrakce na míchací tyčince (SBSE), porovnání s parametry mikroextrakce na pevné fázi (SPME) a analýzy na plynovém chromatografu vybaveném ECD detektorem.
 

Podobné články


Vědecký článek | Akademie

Možnosti využití moderních metod přípravy vzorků pro plynově chromatografické analýzy při analýze nápojů a zejména piva. Část 2. - Extrakce na míchací tyčince

Práce diskutuje vliv důležitých parametrů nutných k optimalizaci SBSE extrakce (doba extrakce, pH vzorku, iontová síla, vliv organických činidel, teploty, míchání, derivatizace, desorpční podmínky).

Vědecký článek | Akademie

Možnosti využití moderních metod přípravy vzorků pro plynově chromatografické analýzy při analýze nápojů a zejména piva. Část 3. - Mikroextrakce na pevné fázi a extrakce na míchací tyčince při analýze mastných kyselin v pivu

Tato práce se zabývá využitím technik mikroextrakce na pevné fázi (SPME) a sorpční extrakce na míchací tyčince (SBSE) pro stanovení mastných kyselin v pivu.

Vědecký článek | Potraviny

Extrakce na míchací tyčince – nová možnost při analýze některých senzoricky a aktivních látek v pivu

Tato práce se zabývá využitím SBSE při stanovení některých senzoricky aktivních látek v pivu. Použita byla tyčinka (10 x 1,3 mm) pokrytá polydimethylsiloxanem od firmy Gerstel, komerčně nazývaná Twister.

Vědecký článek | Potraviny

Využití některých moderních extrakčních postupů pro kvantitativní stanovení vicinálních diketonů v pivu.

Práce se zabývá vývojem a optimalizací metody sorpční extrakce na míchací tyčince (SBSE), porovnání s parametry mikroextrakce na pevné fázi (SPME) a analýzy na plynovém chromatografu vybaveném ECD detektorem.