Examination of Analysis of the Total Sulfur Content Using Nexis™ SCD-2030

Význam tématu

Analýza celkového obsahu síry je klíčová pro kontrolu kvality a dodržování ekologických a průmyslových norem v petrochemickém, chemickém a potravinářském sektoru. Chemiluminiscenční detektor síry (SCD) nabízí vysokou selektivitu a citlivost s ekvimolární odezvou na jednotlivé atomy síry. Vynechání chromatografické separace zjednodušuje metodu, zkracuje dobu analýzy a snižuje náklady na údržbu kolony.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit spolehlivost kvantifikace celkového obsahu síry ve vzorcích pomocí detektoru Nexis SCD-2030 se srovnáním výsledků získaných tradiční chromatografickou separací a analýzou bez separace. Pro kalibraci byl použit thiophen v různých koncentracích a testovací vzorky obsahovaly S-methyl thioacetát, diisopropyl sulfid a dimethyl trisulfid.

Použitá metodika

• Analýza s chromatografickou separací: kolona SH-Rtx-1 (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm), teplotní program 50 °C (3,5 min) → 200 °C (30 °C/min), režim split (1:30), nosný plyn He (lineární rychlost 30 cm/s).
• Analýza bez chromatografické separace: deaktivované kapilární vedení (15 m × 0,2 mm), konstantní teplota kolony 200 °C (drženo 10 minut), split 1:50, tlak 10 kPa, nosný plyn He.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf: Shimadzu Nexis GC-2030 se rozhraním SPL.
• Detektor: Chemiluminiscenční detektor síry (SCD-2030).
• Injekční modul: objem 0,5 μL, teplota vstřiku 220 °C.
• Spalovací trubice: elektrická pec 850 °C, rozhraní 200 °C.
• Plyny detektoru: H2 100 mL/min, N2 10 mL/min, O2 12 mL/min, O3 25 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky založené na thiophenu vykázaly v obou režimech vynikající linearitu (R2=0,9999). Strmosti křivek (5,163×10^7 vs. 4,368×10^7) potvrdily ekvimolární citlivost detektoru. Celkový obsah síry ve dvou zkušebních vzorcích se při analýze s i bez separace lišil o méně než 6 %, což dokazuje vzájemnou shodu a spolehlivost bezodklonové metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přesná kvantifikace celkového obsahu síry bez chromatografické separace.
• Snížení doby analýzy a spotřeby kolony.
• Jednoduchá kalibrace a vysoká opakovatelnost výsledků.
• Vhodné pro petrochemii, chemickou výrobu, environmentální monitorování i potravinářství.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysokopropustními online monitorovacími systémy.
• Rozšíření metod na detekci dalších heteroatomů (fosfor, chlór).
• Miniaturizace detektoru pro nasazení v terénu.
• Využití umělé inteligence pro automatizaci interpretace dat.

Závěr

Studie potvrdila, že detektor Nexis SCD-2030 umožňuje rychlou a spolehlivou analýzu celkového obsahu síry bez chromatografické separace. Metoda poskytuje ekvimolární citlivost, zjednodušuje provoz a šetří čas i náklady, což ocení jak rutinní provozy, tak výzkumná pracoviště.

Reference

Původní článek Shimadzu Corporation, interní aplikační poznámka G340, 2020.