An Introduction to LECO's Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography (GCxGC) with ChromaTOF Software

Význam tématu

Komplexní dvourozměrná plynová chromatografie GCxGC nabízí výrazně vyšší chromatografické rozlišení a kapacitu špiček ve srovnání s klasickou jednorozměrnou GC. Díky přenosu kompletního eluátu první dimenze na druhou dimenzi lze detekovat a kvantifikovat více látek v komplexních maticích. GCxGC nachází uplatnění v petrochemii, environmentální analýze, potravinářství či forenzních rozborech.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument slouží jako úvod a praktický průvodce pro nové uživatele GCxGC systémů od LECO. Představuje základní principy modulátoru a dvourozměrného dělení, seznamuje se softwarem ChromaTOF 4.22 a ukazuje tvorbu a nastavení GC, MS a DP metod pro zpracování dat.

Použitá metodika a instrumentace

V metodice GCxGC od LECO jsou použity následující komponenty:

• Dvoustupňový chromatograf s termálním modulátorem (např. na bázi Agilent 6890, Shimadzu GC-2010 nebo Generic GC)
• Primární kolona 20–30 m × 0,25 mm I.D. s nonpolární fází (polydimethylsiloxan)
• Sekundární kolona 0,5–2 m × 0,10 mm I.D. s polaritou voskovité fáze
• Modulátor s řízeným chlazením a nahříváním (offset modulu vyšší o 15 °C nad sekundární pecí)
• Detektory FID a v kombinaci s TOFMS pro identifikaci sloučenin
• Software ChromaTOF® v. 4.22 pro řízení instrumentu a zpracování dat

Klíčové parametry GC metody:

• Režim korigovaného konstantního průtoku pomocí tlakových ramp
• Oven program s rampou 5–12 °C/min, offset sekundární pece +5–15 °C
• Modulační perioda 4–7 s, hot pulse 0,6–0,8 s, zbytek cyklu jako doba fokusu
• Purge pulse time 0–10 s pro přechlazení studených trysek

Zpracování dat v DP metodě:

• Automatický výpočet báze (baseline offset 0,5–1,0) a vyhlazení
• Detekce špiček s očekávanou šířkou ve 2. dimenzi 0,1–0,2 s, segmentované S/N nastavení
• Slučování řezů špiček s minimální shodou spekter 600 a povoleným posunem RT až –0,1 s
• Extrapolace 1. dimenze podle počtu modulací × modulační perioda
• Integrační přístup Traditional: součet ploch dílčích špiček
• Library Search pro TOFMS: rozsah m/z 35–350, threshold 2 % base ionu, nimimum similarity 700, výběr uživatelských i NIST knihoven
• Výpočet plochy a výšky podle unikátního m/z (Unique Mass)

Hlavní výsledky a diskuse

GCxGC zvyšuje počty detekovaných komponent až několikanásobně. Termální modulátor zúží pásy eluátu první dimenze a zlepší citlivost až desetinásobně. Převod lineárního záznamu do 2D matice a 3D wire-frame či konturové grafy v ChromaTOF umožňují vizualizaci komplexních směsí. Dewkoluce spekter a automatická identifikace ve vybraných knihovnách vedou k přesnější analýze složek.

Přínosy a praktické využití metody

GCxGC najde využití tam, kde je třeba rozlišit stovky až tisíce analytů ve složitých matricích. Typické aplikace:

• Analýza ropných produktů a jejich rozdělení podle uhlovodíkových tříd
• Profilování aromatických a toxických látek v životním prostředí
• Detekce stopových kontaminantů v potravinách a kosmetice
• Forenzní rozbory k identifikaci illicitních látek

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k rychlejším modulátorům, lepší termální stabilitě materiálů a vyšší automatizaci nastavení. Integrace s vysoce rozlišovacími hmotovými spektrometry HRMS umožní hlubší chemické rozbory. Rozšíření umělé inteligence pro vyhodnocení chromatografických dat a predikci složení vzorku přinese vyšší robustnost a rychlejší analýzy.

Závěr

GCxGC s ChromaTOF tvoří výkonný analytický nástroj pro detailní rozbor komplexních vzorků. Správné nastavení metod (GC, MS, DP) je klíčové pro optimální výkon. Doporučuje se absolvovat specializovaný školící kurz a metodiky dále optimalizovat podle konkrétní analytické aplikace.

Reference

1. LECO Corporation, An Introduction to LECO’s Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography (GCxGC) with ChromaTOF Software, Saint Joseph, Michigan, USA, 2009