Determination of Alcohol Content in Hand Sanitizers by Headspace GC-FID

Význam tématu

Od začátku pandemie COVID-19 vzrostl výrazně zájem o dezinfekční přípravky na ruce. I když je mytí mýdlem a vodou ideální, v praxi se často používají alkoholové gely, zejména v situacích bez přístupu k vodě. Správné stanovení obsahu alkoholu zajišťuje účinnost produktu a případně splnění legislativních požadavků (minimálně 60 % etanolu nebo 70 % isopropanolu podle CDC).

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout robustní, rychlou a ekonomicky výhodnou metodu pro stanovení obsahu alkoholu v dezinfekčních gelech a kapalinách s využitím techniky hlavy-vzorku (HS) spojené s plynovou chromatografií s FID detektorem. Záměrem bylo omezit potenciální kontaminaci kolony a nahradit drahý heliový nosný plyn dusíkem.

Použitá instrumentace

• Headspace autosampler HS-20 (Shimadzu)
• GC-FID systém Nexis™ GC-2030AF (Shimadzu)
• Kolona SH-Rxi™-624Sil MS, 30 m × 0,32 mm I.D., df = 1,80 µm

Použitá metodika

Vzorky dezinfekčních přípravků se ředily vodou a modifikátorem matice (2 % acetonitril a n-butanol v roztoku s 180 g NaCl/500 mL) podle EPA 5021A pro snížení rozdělovacího koeficientu analyzovaného alkoholu. Do vialky se přidalo 5 mL modifikátoru, 1 mL vzorku a 1 mL standardního roztoku. Parametry hlavy-vzorku: ohřev na 85 °C, linka vzorku 100 °C, transfer line 110 °C, rovnovážný čas 20 min, dusík 90 kPa. GC-FID: split 50:1, teplota pece 50 °C (1 min) → 20 °C/min na 250 °C (4 min), detektor 250 °C, dusík jako nosný plyn konstantní lineární rychlostí (27,3 cm/s).

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy standardů i vzorků prokázaly dobrou separaci etanolu, isopropanolu, acetonitrilu a surrogátu n-butanolu při použití dusíku. Kalibrační křivky etanolu a IPA vykázaly vynikající linearitu (R2 0,99994 a 0,99982). Opakovatelnost (n=6) pro 0,1 % (v/v) byla pod 0,3 % RSD. Analýza tří reálných přípravků ukázala koncentrace etanolu kolem 69–70 % u gelu a 70–72 % u kapalin a IPA kolem 2,8 % u gelu a 72 % u kapalných vzorků. Návratnost surrogátu n-butanolu byla blízko 100 %, což potvrzuje přesnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá příprava vzorku bez přímé injekce kapaliny, ochrana chromatografické kolony
• Vysoká linearita a opakovatelnost při nízkých mezerách RSD
• Nižší provozní náklady díky nahrazení helia dusíkem
• Univerzální použití pro různé matrice obsahující barviva a zahušťovadla

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další těkavé organické látky v kosmetice a farmaceutických produktech. Další optimalizace automatizace a multikomponentní analýzy by umožnily širší aplikaci v regulačních laboratořích a průmyslové kvalitě. Možné jsou rovněž aplikace v environmentálních vzorcích a potravinářství.

Závěr

Ukázalo se, že HS-GC-FID s dusíkem jako nosným plynem je spolehlivou a ekonomickou alternativou k tradičním metodám pro stanovení obsahu alkoholu v dezinfekčních prostředcích. Metoda poskytuje vysokou přesnost, opakovatelnost a ochranu chromatografické kolony.

Reference

1. CDC (2020) Hand Hygiene Recommendations for Healthcare Personnel. Centers for Disease Control and Prevention.
2. Shimadzu Application News No. G333, Alcohol Determination of Sanitizer Gel in accordance with USP<611>.
3. Lee J. et al. (2020) Hand Sanitizers: A Review on Formulation Aspects, Adverse Effects and Regulations. International Journal of Environmental Research and Public Health, 17(9):3326.
4. US EPA Method 5021A (2014) Volatile Organic Compounds in Various Sample Matrices Using Equilibrium Headspace Analysis.
5. Ettre L.S., Kolb B. (2006) Static Headspace-Gas Chromatography. John Wiley & Sons.