Determination of Volatile Organic Compounds in Water-based Paints and Varnishes Using GC-MS

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOC) v barvách na vodní bázi jsou zodpovědné za nepříjemné zápachy a představují riziko pro zdraví pracovníků i životní prostředí.
Z důvodu rostoucích legislativních omezení a spotřebitelských nároků se vyvíjejí metody pro spolehlivou kvantifikaci VOC v barvách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo navrhnout univerzální analytický postup pro stanovení 35 nejběžnějších VOC v barvách a lakách na vodní bázi pomocí jednoinkového GC–MS systému Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra odpovídající normě ISO 11890-2:2013.

Použitá metodika a instrumentace

Následující instrumentace byla použita:

• GC–MS: Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra
• Autosampler: AOC-5000 Plus
• Kolona: Rxi-624Sil MS, 30 m × 0,25 mm × 1,4 µm
• Pracovní stanice: GCMS Solution verze 4

Klíčové podmínky analýzy:

• Teplota vstřiku: 250 °C, split 50:1, objem 0,3 µl
• Prenosový plyn: helium 99,9997 %
• Program pece: 50 °C (2 min) → 10 °C/min na 70 °C (0,5 min) → 36 °C/min na 160 °C → 10 °C/min na 170 °C → 36 °C/min na 280 °C (2 min)
• MS skenovací mód 30–400 amu; zdroj 250 °C; interface 300 °C

Vzorky byly předúpravou:

1. Odvážit 1 g barvy ±0,1 mg
2. Přidat 0,2 ml 1 % (hmot.) vnitřních standardů IS1, IS2 a značkovače varu
3. Doplnit na 10 ml acetonitrilem
4. Sonikovat 1 h, odstředit 20 min při 4000 rpm
5. Filtrovat 0,2 µm PTFE stříkačkovým filtrem
6. Vzorek 1 ml pro GC–MS

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci 35 látek, přičemž většina sloučenin dosáhla koeficientu korelace R2 > 0,997 a opakovatelnost (%RSD, n=5) < 5 %.
Částečná překrytí šarží (např. acetone/isopropanol, MEK/EtAc, xyleny) byla řešena selekcí charakteristických fragmentů masa.
Neidentifikovaná složka (toeluenol) byla kvantifikována pomocí fragmentů m/z 108, 79, 107 a zařazena do vzorku indoor paint (281,1 ppm).
Celkové obsahy VOC ve vzorcích: barva do interiéru 1,05 %, barva do exteriéru 2,58 % (po vyloučení látek s bp > 251 °C).

Přínosy a praktické využití metody

Postup poskytuje spolehlivou platformu pro kontrolu kvality nízko-VOC barev a laků.
Je připraven k implementaci v laboratořích QA/QC a může podpořit shodu s budoucími legislativními požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření metody zahrnuje headspace-SPME, dvourozměrnou GC a vysokorychlostní analýzy.
Integrace automatizované přípravy vzorků a online monitorování VOC v reálném čase může dále zvýšit efektivitu.

Závěr

Vyvinutý GC–MS postup ukázal vysokou přesnost, opakovatelnost a široký rozsah stanovení VOC v barvách na vodní bázi.
Metoda je vhodná pro rutinní analýzy a podporuje přípravu na nové environmentální normy.

Reference

1. The future is water-based. Standox, Shimadzu (2014), retrieved 7 Mar 2014
2. G. Wieslander, D. Norback, C. Edling, Occupational and Environmental Medicine 1994, 51, 181–186
3. G. Wieslander, D. Norback, E. Bjornsson, International Archives of Occupational and Environmental Health 1997, 69, 115–124
4. ISO 11890-2:2013 Paints and varnishes – Determination of volatile organic compound (VOC) content – Part 2: Gas-chromatographic method