Residual Solvent Testing with the Intuvo/5977 Headspace GC/MS System
Ostatní | 2020 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Analýza reziduálních rozpouštědel v konopných výrobcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů i souladu s legislativními limity. Tyto organické sloučeniny mohou při překročení stanovených mezí představovat zdravotní riziko a ovlivňovat kvalitu finálního produktu.
Hlavním cílem bylo vyvinout rychlou, citlivou a spolehlivou metodu pro stanovení 21 reziduálních rozpouštědel dle požadavků California Bureau of Cannabis Control. Studie demonstruje kvantifikační rozsah 0,15–20 ppm pro kategorii I a 20–6000 ppm pro kategorii II, přičemž doba analýzy byla optimalizována na 20 minut.
Metoda využívá statickou analýzu vzorku v hlavičkovém prostoru s přídavkem soli (salting out) pro zvýšení účinnosti přenosu rozpouštědel do plynné fáze. Volba parametrů osvitu, doby rovnováhy a teplot zajišťuje reprodukovatelné uvolnění analyzovaných sloučenin. Zpětný proplach kolony (mid-column backflush) umožňuje rychlé odstranění matrice a připravenost systému pro další běh.
Metoda prokázala vynikající linearitu kalibrací s koeficienty determinace R2 ≥ 0,998 pro kategorii I a R2 ≥ 0,9998 pro kategorii II. Intradení i mezidenní přesnost se pohybovala v rámci relativní standardní odchylky < 5 %. Limity detekce a kvantifikace odpovídají požadavkům na kontrolu reziduálních rozpouštědel v potravinách a farmaceutických přípravcích. Doba cyklu 20 minut zvyšuje propustnost analýz a efektivitu laboratoře.
Očekává se zkracování doby analýzy pod 15 minut, další integrace s LIMS a rozšíření aplikace na komplexní matrice jako kosmetika či farmaceutické suspenze. Miniaturizace přístrojů Headspace a vylepšené softwarové algoritmy pro kvantifikaci mohou dále zvýšit automatizaci a přesnost.
Navržená statická headspace GC/MS metoda s využitím Agilent Intuvo/5977B nabízí robustní, rychlý a vysoce citlivý přístup k analýze reziduálních rozpouštědel. Díky vynikající přesnosti, reprodukovatelnosti a throughput je vhodná pro rutinní QA/QC analýzy v laboratořích zaměřených na konopné produkty.
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Analýza reziduálních rozpouštědel v konopných výrobcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů i souladu s legislativními limity. Tyto organické sloučeniny mohou při překročení stanovených mezí představovat zdravotní riziko a ovlivňovat kvalitu finálního produktu.
Cíle a přehled studie / článku
Hlavním cílem bylo vyvinout rychlou, citlivou a spolehlivou metodu pro stanovení 21 reziduálních rozpouštědel dle požadavků California Bureau of Cannabis Control. Studie demonstruje kvantifikační rozsah 0,15–20 ppm pro kategorii I a 20–6000 ppm pro kategorii II, přičemž doba analýzy byla optimalizována na 20 minut.
Použitá metodika
Metoda využívá statickou analýzu vzorku v hlavičkovém prostoru s přídavkem soli (salting out) pro zvýšení účinnosti přenosu rozpouštědel do plynné fáze. Volba parametrů osvitu, doby rovnováhy a teplot zajišťuje reprodukovatelné uvolnění analyzovaných sloučenin. Zpětný proplach kolony (mid-column backflush) umožňuje rychlé odstranění matrice a připravenost systému pro další běh.
Použitá instrumentace
- Agilent 7697A Headspace Sampler
- Agilent Intuvo 9000 GC s MMI vstupem a mid-column backflush
- Agilent 5977B MSD s Extractor ion source v režimu EI SIM
- Software MassHunter 10.0 pro akvizici dat a 10.1 pro jejich vyhodnocení
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda prokázala vynikající linearitu kalibrací s koeficienty determinace R2 ≥ 0,998 pro kategorii I a R2 ≥ 0,9998 pro kategorii II. Intradení i mezidenní přesnost se pohybovala v rámci relativní standardní odchylky < 5 %. Limity detekce a kvantifikace odpovídají požadavkům na kontrolu reziduálních rozpouštědel v potravinách a farmaceutických přípravcích. Doba cyklu 20 minut zvyšuje propustnost analýz a efektivitu laboratoře.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlá kontrola kvality a bezpečnosti konopných extraktů
- Široký dynamický rozsah pokrývající subppm i vysoké koncentrace
- Simplifikovaná příprava vzorku díky salting out
- Minimalizace prostojů díky mid-column backflush
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se zkracování doby analýzy pod 15 minut, další integrace s LIMS a rozšíření aplikace na komplexní matrice jako kosmetika či farmaceutické suspenze. Miniaturizace přístrojů Headspace a vylepšené softwarové algoritmy pro kvantifikaci mohou dále zvýšit automatizaci a přesnost.
Závěr
Navržená statická headspace GC/MS metoda s využitím Agilent Intuvo/5977B nabízí robustní, rychlý a vysoce citlivý přístup k analýze reziduálních rozpouštědel. Díky vynikající přesnosti, reprodukovatelnosti a throughput je vhodná pro rutinní QA/QC analýzy v laboratořích zaměřených na konopné produkty.
Reference
- Agilent Technologies, Residual Solvent Testing with the Intuvo/5977 Headspace GC/MS System, Application Note 5994-2126EN, June 2020.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Novel Residual Solvents Analysis of Cannabinoid Products with the Agilent Headspace-GC/MS System
2020|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Cannabis Testing Novel Residual Solvents Analysis of Cannabinoid Products with the Agilent Headspace-GC/MS System Authors Terry Harper1, Jeffery S. Hollis1, Eric Fausett1, and Anthony Macherone1,2 1 Agilent Technologies, Inc. 2 Johns Hopkins University School of Medicine Abstract Residual…
Klíčová slova
true, truelinear, linearxylene, xylenelod, lodethylene, ethyleneethyl, ethylcalibrator, calibratoroxide, oxidemdl, mdlresidual, residualsolvents, solventstft, tftcannabis, cannabiscannabinoid, cannabinoidbutane
Agilent GC/MS Solutions for Cannabis and Hemp Testing
2023|Agilent Technologies|Prezentace
Agilent GC/MS Solutions for Cannabis and Hemp Testing Simon Jones GCMS Application Scientist 1 July 18, 2023 DE54230972 Agilent products and solutions are intended to be used for cannabis quality control and safety testing in laboratories where such use is…
Klíčová slova
cannabis, cannabisterpenes, terpenesresidual, residualintuvo, intuvorsa, rsaterpene, terpenetake, takeconsumables, consumablespesticides, pesticideshemp, hempsteps, stepsanalyzing, analyzingemethod, emethodemethods, emethodsprudent
Our Journey to The Intuvo Trifecta of Gas Phase Analyses
2020|Agilent Technologies|Technické články
White Paper Our Journey to The Intuvo Trifecta of Gas Phase Analyses Authors Anthony Macherone, Jeffery S. Hollis, and Terry Harper Agilent Technologies, Inc. Johns Hopkins University School of Medicine Abstract Safety and quality testing of cannabis and cannabinoid products…
Klíčová slova
cannabis, cannabistrifecta, trifectatesting, testingcannabinoid, cannabinoidintuvo, intuvoterpenes, terpenespesticides, pesticidesresidual, residualindustry, industryproducts, productsencountered, encounteredanalysis, analysisphytocannabinoids, phytocannabinoidsagilent, agilentwere
Establish Your Cannabis Lab Fast - Ready-to-run eMethods and applications for cannabis testing: an application compendium
2020|Agilent Technologies|Brožury a specifikace
Establish Your Cannabis Lab Fast Ready-to-run eMethods and applications for cannabis testing: an application compendium Introduction Comprehensive Cannabis and Hemp Testing Setting up a cannabis testing lab is a major undertaking. Expertise is required in many areas, including business, process…
Klíčová slova
testing, testingterpenes, terpenespotency, potencymycotoxin, mycotoxinmicrobial, microbialresidual, residualchapter, chapterpdf, pdfpesticide, pesticidemetals, metalscannabis, cannabisheavy, heavyemethods, emethodssolvents, solventshemp
