Improving the Sensitivity, Ruggedness, and Accuracy of Pesticide Analysis

Význam tématu

Pesticidy jsou široce používané chemické látky vyžadující citlivé a spolehlivé analytické metody pro kontrolu potravin a životního prostředí. Multireziduální postupy GC/MS umožňují současné stanovení stovek látek v nízkých koncentracích, což je klíčové pro zajištění kvality, bezpečnosti potravin a ochranu zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout robustní GC/MS metodu schopnou detekovat až 927 pesticidů a endokrinních disruptorů pod 10 ppb v jednom analytickém běhu trvajícím méně než 25 minut. Studie se zaměřila na zkrácení doby analýzy, zvýšení citlivosti i přesnosti a omezení údržby přístrojů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje 10 µL velké objemové vstřikování pomocí programovatelného PTV inletu s funkcí Trace Ion Detection na systému Agilent 7890/5975 GC/MS. K čištění kolony se použil QuickSwap backflush. Pro dekonvoluci složitých chromatogramů bylo využito Agilent Deconvolution Reporting Software (AMDIS v.04) s databázemi RTLPest3 a Japanese Positive List.

Hlavní výsledky a diskuse

Backflush zachovává stabilní retence a nízkou základní čáru i po opakovaných velkých vstřicích, čímž se prodlužuje interval mezi čištěními. Dekonvoluční software úspěšně rozdělil překryté chromatografické špičky a poskytl čisté spektra pro spolehlivou identifikaci. Analýzy prokázaly detekci a kvantifikaci 54 pesticidů v extraktu salátu na úrovni 10 ppb během 23minutového běhu.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup nabízí vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při minimální údržbě. Možnost simultánního screeningu a kvantifikace v jednom běhu zvyšuje efektivitu laboratoří QA/QC i výzkumných pracovišť. Umožňuje rychlou detekci reziduí pesticidů v potravinách a životním prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit o nové databáze látek, včetně nepolárních a termolabilních sloučenin, a přizpůsobit ji pro jiné matice. Vývoj rychlejších GC kol, pokročilých ionizačních technik a algoritmů dekonvoluce zvýší oborový standard citlivosti a selektivity.

Závěr

Prezentovaný GC/MS postup s PTV vstřikováním, QuickSwap backflush a dekonvolučním softwarem poskytuje robustní, citlivou a rychlou metodu pro screening a kvantifikaci stovek pesticidů pod 10 ppb. Implementace tohoto řešení přináší významné úspory času i nákladů a zvyšuje spolehlivost analýz.

Reference

Philip L. Wylie, Chin-Kai Meng. Improving the Sensitivity, Ruggedness, and Accuracy of Pesticide Analysis. Agilent Technologies, Pittcon 2008, Paper 2180-4.