Nitro compounds - Analysis of aromatic and basic compounds

Význam tématu

Anilinové a nitroaromatické sloučeniny představují důležité environmentální a průmyslové kontaminanty s toxickými účinky. Rychlá a spolehlivá analýza těchto látek je klíčová pro monitorování kvality ovzduší, vody a půdy, stejně jako pro kontrolu výrobních procesů v chemickém a farmaceutickém průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a demonstrovat rychlou metodiku plynové chromatografie s detekcí FID pro separaci osmi aromatických a nitrokompoundů do 20 minut. Studie ukazuje, že použití speciálního GC sloupce Agilent FactorFour VF-200ms umožňuje dosáhnout dobré rozlišení a reprodukovatelnosti analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika: plynová chromatografie (GC) s plamenoionizační detekcí (FID)
• Kolona: Agilent FactorFour VF-200ms, 0,25 mm × 30 m, tloušťka filmu 1,0 μm
• Teplotní program: zahřívání z 45 °C (držení 3 min) rychlostí 10 °C/min až na 325 °C
• Přenosné činidlo: vodík, průtok 1,0 mL/min, konstantní tlak 60 kPa
• Vstřikování: split režim 1:100, objem vzorku 1 μL
• Rozpouštědlo vzorku: methylenchlorid, koncentrace 2000 μg/mL

Hlavní výsledky a diskuse

Aplikovaná GC-FID metodika umožnila kompletní oddělení následujících sloučenin: anilin, benzylalkohol, 4-chloroanilin, 2-methylnaphthal, 2-nitroanilin, 3-nitroanilin, dibenzofuran a 4-nitroanilin. Celková doba analýzy činila 20 minut. Dosáhnuté rozlišení mezi sousedními špičkami bylo dostatečné pro spolehlivou identifikaci i kvantifikaci v jednotkách μg/mL. Vysoká teplotní odolnost kolony zajistila reprodukovatelné retence při opakovaných bězích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou analýzu osmi cílových sloučenin během jediné chromatografické běhu
• Vysokou selektivitu a citlivost díky plamenoionizační detekci
• Reprodukovatelné retence a robustní výkon při dlouhodobém používání
• Vhodnost pro environmentální monitoring, kontrolu kvality a průmyslovou analytiku

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj metody lze dále rozšířit o:

• Integraci s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení struktury neznámých příměsí
• Optimalizaci teplotního programu pro zkrácení doby analýzy
• Rozšíření spektra stanovených látkových skupin (např. polycyklické aromáty, další nitrokompoundy)
• Automatizaci vzorkování pro vysokoprostorové aplikace v terénu

Závěr

Demonstrace plynové chromatografie s FID na kolóně Agilent FactorFour VF-200ms prokázala efektivní a rychlou separaci osmi aromatických a nitrokompoundů. Navržená metodika splňuje požadavky na citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost, což ji činí vhodnou pro široké spektrum environmentálních i průmyslových aplikací.