Halogenated pesticides according to EPA 625

Význam tématu

Monitoring halogenovaných pesticidů je zásadní pro ochranu životního prostředí, zajištění bezpečnosti potravin a dodržování regulačních norem. EPA 625 definuje standardy pro analýzu stopových úrovní těchto látek, což vyžaduje vysoce citlivé a selektivní postupy.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje ověření separační a detekční schopnosti kapilární plynové chromatografie s elektrochemickou detekcí (ECD) za použití nízko-artefaktového sloupce Agilent VF-1701 ms. Testovány byly koncentrace 2 pg a 200 pg na kolonu, cílem bylo potvrdit citlivost a rozlišení 16 klíčových halogenovaných pesticidů dle EPA 625.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika: kapilární plynová chromatografie (GC)
• Kolona: Agilent VF-1701 ms, 0,25 mm × 30 m, 0,25 μm film
• Teplotní program: 150 °C, nárůst 5 °C/min až na 275 °C
• Přenašeč: helium (80 kPa)
• Injektor: split, 275 °C
• Detektor: ECD, 275 °C
• Vzorkové množství: 2 pg a 200 pg na kolonu
• Rozpouštědlo: hexan

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající rozlišení všech 16 analyzovaných pesticidů při minimálním šumu pozadí. Dosažená citlivost umožňuje detekci na úrovni několika pikogramů, přičemž nízko-artefaktový sloupec minimalizoval nežádoucí špičky. Identifikace látek byla potvrzena podle retenčních časů:

• alpha-BHC, beta-BHC, gamma-BHC, delta-BHC
• heptachlor, heptachlor epoxid
• aldrin, dieldrin, endrin, endrin aldehyd
• endosulfan I, endosulfan II, endosulfan sulfát
• 4,4’-DDE, 4,4’-DDD, 4,4’-DDT

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutý postup je vhodný pro rutinní environmentální a potravinářskou kontrolu, nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a rychlou analýzu. Splňuje požadavky EPA 625 a lze jej integrovat do QA/QC protokolů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k kombinaci ECD s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu, automatizaci vzorkování, využití zelených rozpouštědel a rozšíření rozsahu analyzovaných reziduí v jednom běhu.

Závěr

Ověřená metoda GC-ECD na sloupci Agilent VF-1701 ms splňuje náročné limity detekce EPA 625 pro halogenované pesticidy a poskytuje spolehlivý nástroj pro stopovou analýzu v environmentálních i potravinářských vzorcích.

Reference

Agilent Technologies, Aplikační poznámka A02393, 31. října 2011.