Extracting More Analytes from Complex Samples using Agilent’s GC/TQ and GC/Q-TOF

Význam tématu

Analýza komplexních vzorků pro sledování pesticidů a dalších cílových sloučenin je klíčová v potravinářské, environmentální a farmaceutické praxi. Nízké detekční limity a selektivita při silně znečištěných matricích vyžadují pokročilé chromatografické a hmotnostně spektrometrické techniky.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentovat dva kompletní Agilent nástroje: GC/TQ (triple quadrupole) pro MRM analýzu pesticidů a GC/Q-TOF (quadrupole-Time-of-Flight) pro vysoce přesné hmotnostní měření. Popisuje se připravenost „plug and play“, široká MRM databáze pro 1000 pesticidů a výhody backflush a bakeout pro udržení konzistentních retencí a čistoty kolony. U Q-TOF se zdůrazňuje rozlišovací schopnost, přesnost hmotnosti a rychlost sběru dat pro dekonvoluci signálu.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/TQ Analyzer s Capillary Flow Technology (CFT), multimodálním vstupem (MMI) a retencí time locking (RTL) pro rychlý start a dlouhodobou stabilitu.
• Předpřipravená QuEChERS vzorková příprava pro extrakci pesticidů.
• Backflush modul pro odstranění matrice a stabilizaci retencí.
• Factory setup MRM databáze s ~7000 optimalizovanými přechody pro 1000 pesticidů (průměrně 7 přechodů na sloučeninu, absolutní a relativní intenzity, tři chromatografické metody).
• GC/Q-TOF 7200 s vysokým rozlišením (>10 000 FWHM), přesnou hmotností (<5 ppm) a schopností MS/MS pro strukturální eluciaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Backflush eliminoval posuny retencí (4–5 s) při opakovaných injekcích řešení rybího oleje a zajistil konzistentní chromatogramy.
• Bakeout při vysoké teplotě (320 °C) po stanovení analyzátů umožnil rychlé odstranění vysokovroucích nečistot z mléčných extraktů, zkrátil dobu čištění kolony.
• MRM databáze poskytla flexibilitu volby kvantifikačních a kvalifikačních iontů ve formátu Excel s klasifikací, CAS, RT a retenčními indexy, usnadňující přizpůsobení metod v laboratoři.
• GC/Q-TOF umožňuje vyloučit izobarické interference díky vysokému rozlišení a přesné hmotnosti, zlepšuje selektivitu a kvalitu dat bez potřeby cílených SIM měření.
• Vysoká rychlost sběru dat (25–200 spekter/s) podporuje dekonvoluci složitých špiček a aplikaci ve vysokoprůtokových GC, GC×GC či ultra vysokém chromatografickém rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé uvedení do provozu bez místního ladění („plug and play“) a den první výsledků.
• Zvýšená životnost analytických kolon a zdroje díky redukci matrice.
• Možnost sestavit metodu bez nutnosti drahých standardů, úspora času i nákladů.
• Komplexní screening cílových i necílových sloučenin s kvantifikací a potvrzením identity.
• Aplikace v potravinové bezpečnosti, environmentálních studiích, farmaceutické kontrole kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace metod, integrace se spektroskopií (NMR), rozšiřování knihoven přesných hmotností a MRM přechodů. Vývoj AI-podporované dekonvoluce a datové analýzy umožní efektivnější necílové screeningy a strukturální eluciaci. Kombinace GC×GC s vysokým rozlišením MS otevře nové aplikace v metabolomice a sledování reziduí.

Závěr

Agilent GC/TQ a GC/Q-TOF platformy poskytují robustní řešení pro analýzu složitých matric s vysokou selektivitou, citlivostí a provozní efektivitou. Připravené MRM databáze, backflush a vysoké rozlišení s přesnou hmotností výrazně zlepšují kvalitu dat a zrychlují workflows v různých oblastech analytické chemie.