GCxGC-TOFMS Analysis of Aerosol Samples Collected on Quartz Filters

Význam tématu

Aerosolové částice hrají klíčovou roli v energetické bilanci atmosféry a ovlivňují jak globální klima, tak lidské zdraví. Organické složky jemných částic (PM2.5) se v ovzduší vyskytují v extrémně nízkých koncentracích, což vyžaduje vysoce citlivé analytické metody. Podrobná charakterizace chemického složení těchto částic přispívá k lepšímu porozumění jejich zdrojům, transportu a potenciálním zdravotním rizikům.

Cíle a přehled studie

Tato studie se zaměřila na aplikaci komplexní dvourozměrné plynové chromatografie s TOFMS detekcí (GCxGC-TOFMS) pro analýzu organických sloučenin adsorbovaných na křemenných filtrech. Hlavními cíli bylo zvýšit počet detekovaných složek, zlepšit separaci a využít pokročilé softwarové nástroje k chemickému třídění složek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky:

• Křemenné filtry rozřezané na 1×1 cm kousky (~10 mg), přímá termická desorpce v GC inletu.

Chromatografie:

• GCxGC systém: Agilent 6890 GC + LECO tepelný modulátor
• Primární kolona Rtx-5 (30 m×0,25 mm×0,25 µm), program 35 °C (9 min)→110 °C @40 °C/min→300 °C @4 °C/min
• Sekundární kolona DB-17 (1,4 m×0,1 mm×0,1 µm), druhá komora +10 °C oproti hlavní
• Nosný plyn He, 1,5 ml/min; modulace 5 s cyklus, 2 s tepelný impuls

Detekce:

• TOFMS: LECO Pegasus 4D, 35–650 m/z, 200 spekter/s, zdroj 300 °C

Software:

• ChromaTOF pro detekci, klasifikace a skriptování chemických tříd

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza přinesla více než 1500 detekovaných píků při S/N 500, což je více než dvojnásobek oproti jednorozměrnému přístupu (S/N 200). Dvourozměrné chromatogramy ve formě konturových ploch odhalily jasné eluační vzory pro jednotlivé chemické třídy. Unikátní m/z fragmenty usnadnily vizualizaci a identifikaci tříd. Pro překrytí tříd byly využity uživatelsky definované filtry (Scripts) v kombinaci s volnými tvary (Classifications), čímž byla dosažena precizní selekce i těsně koeluujících analytů.

Přínosy a praktické využití metody

Díky značnému navýšení kapacity separace a citlivosti umožňuje GCxGC-TOFMS komplexní kvalitativní a polo-kvantitativní charakterizaci aerosolových organických složek. Metoda je vhodná pro environmentální monitorování, hodnocení expozice zdraví, apportionment emisních zdrojů i detailní chemické profilování vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace analytických protokolů a integrace pokročilých algoritmů strojového učení pro rychlou klasifikaci dat. Další potenciál spočívá v online sledování aerosolů, miniaturizaci modulů a kombinaci s jinými spektrometrickými technikami pro multidimenzionální charakterizaci vzorků.

Závěr

Komplexní GCxGC-TOFMS přístup spolu s pokročilými softwarovými nástroji významně překonává tradiční jednorozměrnou analýzu, a to jak v počtu detekovaných složek, tak v kvalitě chemické interpretace. Metoda přináší robustní platformu pro studium složitého složení atmosférických aerosolů.

Reference

• GCxGC-TOFMS Analysis of Aerosol Samples Collected on Quartz Filters; LECO Corporation; 2007.