Detection of Impurities in Breathing Oxygen by Pulsed Discharge Detector (PDD)

Význam tématu

Analýza nečistot v dýchacím kyslíku je klíčová pro zajištění bezpečnosti v medicíně, letectví a dalších kritických aplikacích. I stopová množství nežádoucích plynů mohou narušit funkce lidského těla při vysokých nadmořských výškách nebo v podmínkách s omezenou výměnou vzduchu. Farmakopejní předpisy proto stanovují přísné limity pro sledované složky v kyslíku pro dýchání.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat účinnost a spolehlivost systému pro stanovení stopových nečistot v „Avio Oxygen“ složkách. Systém spojuje plynovou chromatografii TRACE 1310 Series GC s pulzním výbojem (PDD) a automatizovaným kolónovým přepínáním. Studie popisuje optimalizaci separace, kalibraci i opakovatelnost měření pro sledované plyny.

Použitá metodika a instrumentace

Pro vzorkování se použil šestipolohový směšovací ventil s 250 µl smyčkou a desetipolohový ventil pro přepínání kolón. Jako nosný plyn a zdroj ionizace slouží vysoce čistý helium proudu z čističky. Rozdělení analytů probíhá na dvou širokých kolónách TG Bond Q a molekulární síto (0,53 mm ID, 30 m). Vzorek kyslíku se přepouští na serriaci kolónu, přepne se ventil a analyty jsou postupně elutovány na detektor.

• Chromatograf TRACE 1310 Series GC s doplňkovou pecí
• Pulsed Discharge Detector (Thermo Scientific Instant Connect PDD)
• Čistička helia pro nosný plyn
• Kolóny TG Bond Q a molekulární síto TracePLOT (0,53 mm×30 m)
• Šestipolohový smyčkový ventil a desetipolohový přepínací ventil

Hlavní výsledky a diskuse

Byly vytvořeny kalorické křivky čtyřkalibračních bodů pro CO₂, N₂O, C₂H₂, C₂H₄, C₂H₆, CH₄ a CO s koeficienty determinace R² > 0,997. Metoda dosáhla MDL (metod detection limit) v rozsahu od 0,6 do 4 pg (3:1 S/N). Opakovatelnost plošných integrálů pro sedm analyzovaných plynů vykázala RSD < 1,2 % a opakovatelnost retenčních časů RSD < 0,1 % při 10 po sobě jdoucích vstupech.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Velmi vysokou citlivost v nízkých až jednotkových ppb koncentracích
• Rychlou instalaci a odezvu díky modulárnímu PDD
• Minimální údržbu bez nutnosti přerušení ostatních analýz
• Kompatibilitu s farmakopejními normami pro kyslík pro dýchání

Budoucí trendy a možnosti využití

Nadále se očekává integrace automatizovaných systémů s menšími cartridgemi detektorů pro mobilní aplikace. Vývoj nových detekčních technologií může rozšířit rozsah sledovaných sloučenin i zpřesnit stanovení izomerů uhlovodíků. Kombinace PDD s hmotnostní spektrometrií či využití metody v reálném čase pro monitorování kvality plynů v průmyslu představuje perspektivní směr.

Závěr

Systém TRACE 1310 Series GC s PDD a pomocnou pecí prokázal vynikající výkon pro analýzu nečistot v dýchacím kyslíku. Splnil a často překročil požadavky normativních dokumentů na linearitu, citlivost i opakovatelnost. Modularita detektoru přispívá k jednoduché údržbě a vysoké provozní dostupnosti laboratoře.

Reference

• Application Note 10440: Detection of Impurities in Breathing Oxygen by Pulsed Discharge Detector (PDD), Thermo Fisher Scientific, 2015