Automated sample preparation followed by sensitive analysis by GC-MS/MS for environmental contaminants in surface waters

Význam tématu

Automatizace přípravy vzorků a citlivá analýza polovolatilních znečišťujících látek v povrchových vodách je klíčová pro včasné odhalení environmentálních rizik. Ruční extrakce je časově a rozpouštědly náročná, proto laboratorní automatizace umožňuje snížit náklady, minimalizovat expozici obsluhy a zachovat vysokou kvalitu dat.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit plnou automatizaci workflow pro extrakci polovolatilních organických kontaminantů z povrchových vod pomocí Triplus RSH autosampleru a detekci na TSQ 9000 GC-MS/MS s Advanced Electron Ionization zdrojem.

Použitá instrumentace

Autosampler Triplus RSH s vortex mixerem a PTV velkoobjemovým injektorem; GC TRACE 1310 s kapilární kolonkou TraceGOLD TG-5-SilMS; TSQ 9000 triple kvadrupól GC-MS/MS s AEI zdrojem; software TraceFinder pro řízení metody a zpracování dat.

Použitá metodika

Vzorky 10 mL byly automaticky pipetovány do hlavičkových vialů, přidány deuterované interní standardy a 2 mL pentanu. Po 1 min vortexu a 5 min oddělení fází následovala velkoobjemová injekce 50 µL při řízeném PTV. GC program: 60 °C inicial, rampou 10 °C/min do 300 °C, hold 15 min. MS v režimu timed-SRM, rozlišení 0,7 Da, ionizace EI v AEI.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala lineární rozsah 5–1000 ng/L s koeficientem R² ≥ 0,995 a residuály pod 25 %. Opakovatelnost (%RSD) u většiny látek při 100 ng/L byla pod 5 %. Instrumentální detekční limity se pohybovaly mezi 0,2 a 8,8 ng/L. Automatizovaný postup významně zkrátil čas přípravy a minimalizoval spotřebu pentanu, aniž by došlo ke ztrátě citlivosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace šetří čas obsluhy a eliminuje variabilitu.
• Nízká spotřeba rozpouštědla a omezení manipulace zvyšuje bezpečnost práce.
• Vysoká citlivost a linearita umožňují kvantifikovat stopové úrovně kontaminantů.
• Vhodné pro rutinní monitoring kvality povrchových vod a QA/QC v průmyslových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s pokročilou datovou analýzou (strojové učení), rozšíření spektra analyzovaných látek (emergentní kontaminanty, PFAS), miniaturizace extrakce, on-line vzorkování a použití ekologičtějších rozpouštědel.

Závěr

Automatizovaný systém spojení Triplus RSH a TSQ 9000 GC-MS/MS s AEI zdrojem prokázal vysokou efektivitu, citlivost a opakovatelnost při analýze polovolatilních kontaminantů v povrchových vodách, přičemž výrazně redukoval nároky na čas a spotřebu rozpouštědel.

Reference

1. Kalachova et al., SETAC, Berlin 2012 – analýza perzistentních organických polutantů pomocí GC-MS/MS.
2. Ziegenhals & Hubschmann, J. Sep. Sci. 2008, 31, 1779–1786 – Fast-GC/HRMS pro PAU.
3. Cole J., Thermo Scientific Application Brief AB52998 – AutoSRM: jednoduché MRM.
4. REGULATION (EC) No 2002/657 o analytických výkonnostních kritériích.
5. Pesticides Method Reference, 2nd ed. 2011, Thermo Fisher Scientific.
6. SampleQ, www.sampleQ.nl.
7. Het Waterlaboratorium, www.hetwaterlaboratorium.nl.