High Resolution Multiple Ion Detection (MID)

Význam tématu

Analýza cílových sloučenin, jako jsou polychlorované dioxiny a furany (PCDD/F), pesticide nebo perzistentní organické polutanty (POPs), vyžaduje vysokou selektivitu, citlivost a stabilní přesnost hmotnostního určení. Metoda multiple ion detection (MID) s vysokým rozlišením zajišťuje spolehlivou detekci stopových množství toxických látek v různorodých matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Technická poznámka popisuje unikátní lock-plus-cali hmotnostní kalibrační techniku používanou v režimu MID na vysokorozlišovacím hmotnostním spektrometru Thermo Scientific DFS GC-HRMS. Hlavním cílem je demonstrovat automatické, skan-po-skanu prováděné doladění kalibrace a jeho přínos pro kvantitativní přesnost a robustnost analytických metod.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z kombinace pevného nastavení magnetu při nižší hmotnosti („lock mass“) a proměnného akceleračního napětí pro kalibrační hmotnost („cali mass“) před každým skenem.

• Instrumentace: Thermo Scientific DFS High Resolution GC/MS (GC-HRMS) s Xcalibur™ softwarem.
• Referenční plyn: kontinuálně infundovaný FC43 (PFTBA) pro lock a cali signály.
• Nastavení MID: až 50 masových kanálů v každém retenčním okně, automatické parkování magnetu, rychlé elektrické přeskoky napětí pro zaměření na referenční a cílové ionty.
• Řízení doby měření (dwell time) dle intenzity signálu: delší pro cílové ionty, kratší pro referenční.

Hlavní výsledky a diskuse

Lock-plus-cali technika umožňuje:

• Skutečnou masovou kalibraci v každém skenu bez přerušení analýzy.
• Monitorování a dokumentaci hmotnostního rozlišení pro každé MID okno.
• Vysokou reprodukovatelnost a konzistenci i při dlouhotrvajících bězích (např. víkendová analýza).
• Zvýšení citlivosti a poměru signál/šum ve srovnání s jednováhovými lock mass metodami.

Chromatogramy dioxinu TCDD (100 fg/μL) prokázaly vynikající tvar píku, přesné řízení dwell times a stabilní sledování referenčních iontů FC43.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Nižší limity kvantifikace (LOQ) díky lepšímu umístění na vrcholu hmotnostního píku.
• Rozšířený dynamický rozsah v nižších koncentracích.
• Odolnost vůči matrice a dlouhodobé stabilitě zařízení bez nutnosti externích kalibrací.
• Jednoduchou implementaci do rutinních postupů monitoringu POPs, pesticide a dalších cílových analytů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj techniky může spočívat v:

• Rozšíření-MID metodiky na screening nových environmentálních kontaminantů a bioaktivních sloučenin.
• Integraci s automatizovanými přístroji pro vyšší průchodnost vzorků.
• Využití alternativních referenčních látek pro optimalizaci výkonu v různé chemické třídě analytů.

Závěr

Lock-plus-cali hmotnostní kalibrace v režimu MID na DFS GC-HRMS poskytuje nejvyšší úroveň přesnosti, stability a sledovatelnosti dat. Technologie zjednodušuje rutinní analýzu stopových kontaminantů a zajišťuje důvěryhodné výsledky v náročných analytických aplikacích.

Reference

• [1] Thermo Fisher Scientific. Perfluorotributylamine (PFTBA, FC43) Reference Table; Data Sheet PS30040_E.
• [2] Thermo Fisher Scientific. Polychlorinated Dibenzodioxins and -furans; Data Sheet PS30042_E.