EA-IRMS: 13C and Simultaneous 18O and 2H Isotope Analysis in Ethanol with Thermo Scientific Delta V Isotope Ratio Mass Spectrometers

Význam tématu

Isotopová analýza ethanolických vzorků představuje klíčový nástroj pro ověřování pravosti, původu a kvality alkoholických nápojů a ovocných šťáv. Určení poměru stabilních izotopů 13C/12C, 2H/1H a 18O/16O pomáhá detekovat přídavek exogenního cukru, falšování složení a geografický původ surovin.

Cíle a přehled studie

Cílem application note bylo demonstrovat výkonnost a spolehlivost metody EA-IRMS (elemental analyzer – isotope ratio mass spectrometry) pro simultánní stanovení δ13C, δ2H a δ18O v ethanolu. Studie popisuje optimalizaci přípravy vzorků, nastavení analytických přístrojů a vyhodnocení přesnosti, reprodukovatelnosti a dlouhodobé stability měření.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky ethanolu se analyzovaly dvěma způsoby:

• Dumasova oxidace pro stanovení δ13C: 1 µl ethanolu se injektovalo do platinového tinového kelímku, který prošel reakcí v FlashEA 1112 HT (reaktor 1020 °C, GC 45 °C), interfaced s ConFlo Universal a detekcí na Delta V IRMS. Pro pevné vzorky se využil autosampler MAS 200R.
• Vysokoteplotní uhlíková redukce pro δ2H a δ18O: 0,1 µl ethanolu se injektovalo do skleněného grafitového reaktoru FlashEA 1112 HT (1400 °C, GC 90 °C), interfaced s ConFlo a Delta V IRMS. Injektor AS 3000 zajišťoval přesné dávkování kapek.

Hlavní výsledky a diskuse

Měřené hodnoty vykázaly vysokou přesnost a stabilitu:

• δ13C: přesnost lepší než ±0,1 ‰ (1 SD), bez pozorovatelné frakcionace ani driftu při dlouhodobém testu (>6 h, >200 analýz/den).
• δ2H: S.D. 0,12 ‰, δ18O: S.D. 0,08 ‰ (referenčně korelováno proti VSMOW a GISP standardu).
• Vzorky ethanolu z vína a ananasové šťávy vykazovaly očekávané izotopové signatury s potvrzením výsledků mezinárodních testů.