Mass resolving power of 240,000: for confident compound identification

Význam tématu

Přesná identifikace analytických látek v komplexních matricích je nezbytná pro moderní výzkum i rutinní kontroly kvality. Ultra-vysoké rozlišení hmoty a pod-ppm přesnost měření umožňují spolehlivě odlišit analyty od rušivých signálů a zvýšit důvěru v cílené i nekontrolované metody screeningů.

Cíle a přehled studie

Tato technická studie prezentuje schopnosti hmotového spektrometru Orbitrap Exploris GC 240 pracujícího s rozlišením až 240 000 (FWHM vyhodnocování při m/z 200) v různých analytických úlohách. Autoři demonstrují detekci a kvantifikaci pesticidů v půdních extraktech, identifikaci neznámých sloučenin a potvrzovací analýzy pomocí chemické ionizace a MS/MS.

Použitá instrumentace

• Orbitrap Exploris GC 240 benchtop hmotový spektrometr
• Thermo Scientific TriPlus RSH autosampler
• Režimy EI full scan, PCI (methan/amonia), NCI
• HCD kolizní buňka pro MS/MS experimenty
• Software Mass Frontier a BioPharma Finder
• Databáze ChemSpider a NIST librarie

Použitá metodika

Vzorky půdy byly připraveny postupem QuEChERS a extrahovány do acetonitrilu. Spektra byla získána v režimu full scan (m/z 50–1000) při různých rozlišovacích schopnostech 15 000–240 000. Prvotní screening využíval dekonvoluci a párování s knihovnami. Neznámé složky byly dále potvrzovány PCI a MS/MS experimenty.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení 240 000 je nutné pro úplné oddělení fragmentu bifentrinu (m/z 167,081) od interferencí v půdních extraktech a dosažení pod 1 ppm přesnosti.
• Sensitivita, sledována na pesticidu pyriproxyfen, zůstává konstantní napříč rozlišením až do 240 000, což zajišťuje nízké limity detekce.
• Pro screening neznámých sloučenin umožňuje full scan HRAM GC-MS retrospektivní analýzu a navrhování elementárních složení díky sub-ppm přesnosti (příklad iont m/z 424,33375 vedl k C29H44O2).
• Spectral fidelity je zachována při vysokém rozlišení, jak ukazuje příklad pentachlorbenzonitrilu s přesností <1 ppm ve všech izotopových složkách.
• Chemická ionizace podporuje přímou detekci molekulárních iontů (příklad triadimefon [M+H]+ m/z 294,100) a MS/MS rozbory usnadňují strukturní elucidaci.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoce rozlišovací GC-Orbitrap metoda zvyšuje spolehlivost identifikace pesticidů, metabolitů a neznámých látek v environmentálních i potravinářských matricích. Umožňuje retrospektivní vyhledávání, přesné kvantifikace a strukturní analýzy s minimálními falešně negativními výsledky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití ultra-vysokého rozlišení pro multi-omics studie, sledování environmentálních kontaminantů a komplexní metabolomické profily. Integrace pokročilé informatiky, strojového učení a automatizovaných workflow umožní efektivnější analýzy a rychlejší objev nových analytických cílů.

Závěr

Orbitrap Exploris GC 240 s rozlišením až 240 000 a sub-ppm přesností představuje univerzální nástroj pro cílené i nekontrolované analýzy. Výjimečná kombinace vysoké selektivity, udržené citlivosti a možnosti MS/MS potvrzení otevírá nové horizonty v analytické chemii.

Reference

1. Thermo Scientific Application Note 617: Quantitative and Qualitative Confirmation of Pesticides in Beet Extract Using a Hybrid Quadrupole-Orbitrap Mass Spectrometer
2. Thermo Scientific Application Note 592: Metabolomics of Hermaphroditic C. elegans via Isotopic Ratio Outlier Analysis (IROA) Using High-Resolution, Accurate-Mass LC-MS/MS
3. Thermo Scientific Application Note 502: Simple and Rapid Screening of Melamine in Milk Products with High Resolution Accurate Mass Benchtop Orbitrap LC-MS