GC-APCI IMS of Diesel

Význam tématu

Dieselové palivo obsahuje řadu sirnatých aromatických sloučenin, které snižují kvalitu paliva a při spalování produkují škodlivé emisní složky. Profiling těchto sloučenin je klíčový pro optimalizaci hydrodesulfurizace a splnění přísných ekologických norem.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje využití iontové mobility propojené s vysokorozlišovací GC–MS pro selektivní analýzu aromatických sirných sloučenin v komplexní matrici dieselu. Porovnány byly vzorky před a po hydrodesulfurizaci za účelem vyhodnocení účinnosti odstraňování těchto látek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly zředěny v isooktanu v poměru 1:10 bez dalších úprav. Analýza probíhala na plynové chromatografii Agilent 7890B s rozhraním GC–APCI spojenou s iontovou mobilitou a vysokorozlišovacím TOF MS.

• Chromatografické podmínky: kolona DB-5ms 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, teplotní program 50 °C až 300 °C
• APCI zdroj v pozitivním režimu, sušící plyn 250 °C, průtok 11 l/min, kapilární napětí 1000 V
• Ion Mobility Q-TOF: driftová buňka s dusíkem, přední a zadní iontový trychtýř, kvadrupólová analizační sekce

Hlavní výsledky a diskuse

Iontová mobilita poskytuje další ortogonální rozměr separace na základě velikosti, tvaru a náboje, který účinně čistí chromatogram od interferujících uhlovodíků a kolonového úniku. Kendrickova hmotnostní vada umožnila identifikaci homologních řad alkylovaných dibenzothiofenů a uhlovodíkových sérií ve vzorcích. Porovnání před a po úpravě prokázalo výrazné snížení aromatických sirných sloučenin v upraveném dieselu. Analýza ASTM standardní směsi potvrdila schopnost IMS rozlišit izomery v úzkých GC píkách.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší selektivita a citlivost při sledování sirnatých aromátů v dieselových palivech
• Optimalizace procesů hydrodesulfurizace a zajištění souladu s emisními standardy
• Eliminace interferencí od izobarických uhlovodíků a kolonového úniku
• Využití v QA/QC a výzkumných laboratořích pro komplexní petrolejní analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace IMS–GC–MS do on-line monitoringu rafinačních procesů a emisí. Modernizace detektorů pro vyšší rozlišení a rychlost analýzy. Rozšíření metodiky na další heteroatomové třídy sloučenin. Aplikace v environmentálním a petrochemickém průmyslu pro komplexní profilování surovin a produktů.

Závěr

Spojení GC–APCI IMS s vysokorozlišovacím TOF MS poskytuje novou úroveň separace a identifikace aromatických sirných sloučenin v dieselových palivech. Metoda kombinuje chromatografii, ortogonální iontovou mobilitu a vysokorozlišovací hmotnostní analýzu pro efektivní monitoring rafinačních technologií.

Reference

1. Goodley P Mohsin SB The GC APCI Interface for the Agilent Q TOF LC MS System Improves Sensitivity Mass Accuracy and Speed for a Wide Range of GC Applications Agilent Technologies Inc Technical Overview 5991 2210EN 2013
2. Jody CA a kol Conformational Ordering of Biomolecules in the Gas Phase Nitrogen Collision Cross Sections Measured on a Prototype High Resolution Drift Tube Ion Mobility Mass Spectrometer Anal Chem 2014 86 4 2107 2116
3. Kendrick E A mass scale based on CH2 14.0000 for high resolution mass spectrometry of organic compounds Anal Chem 1963 35 2146 2154
4. Hughey CA a kol Kendrick mass defect spectroscopy A compact visual analysis for ultrahigh resolution broadband mass spectra Anal Chem 2001 73 4676 4681