Ultra-Low Level Pesticide Residues Analysis using a New State-of-the-Art Enhanced Sensitivity GC-MS/MS System

Význam tématu

V oblasti kontroly kvality potravin je monitoring pesticidů klíčový pro bezpečnost kojeneckých příkrmů. Evropská legislativa stanovuje limity reziduí na úrovni 10 µg/kg a v případě vysoce toxických látek ještě přísnější požadavky. Analytické metody musejí zajistit rychlé, spolehlivé a citlivé stanovení stovek pesticidů v krátkém čase.

Cíle a přehled studie

• Cílem studie bylo demonstrovat kompletní workflow pro stanovení ultra nízkých úrovní residuí pesticidů pomocí nového GC-MS/MS systému.
• Byla hodnocena citlivost, linearita, robustnost a opakovatelnost analýzy více než 200 pesticidů ve vzorcích dětských příkrmů.
• Metoda byla validována podle přísných kritérií SANTE a EU MRL.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: dva typy hotových kojeneckých příkrmů (jablko/pera/banán, mrkev/brambor) fortifikované 200+ pesticidy na úrovních 1, 2.5 a 10 µg/kg.
• Extrahce: QuEChERS se citrate bufferem a následným dSPE (HyperSep Dispersive Solid Phase Extraction) pro odstraňování koextrahentů a barviv.
• Analytická technika: GC-MS/MS systém Thermo Scientific TSQ 9000 s advanced electron ionization zdrojem a TRACE 1310 GC se Safeguard kolonkou.
• Software: Chromeleon 7.2 CDS pro kontrolu přístroje, zpracování dat a automatizaci workflow (e-workflows, SmartTune, AutoSRM).

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity: identifikační limity pro 90 % pesticidů pod 0.5 µg/kg, pro 60 % pod 0.1 µg/kg; instrumentální detekční limity řádu několika fg na kolonce.
• Linearita: více než 200 analyzovaných látek vykázalo korelační koeficient R2 nad 0.99 v rozsahu 0.025–250 µg/kg.
• Opakovatelnost: při více než 900 po sobě následujících injekcích zůstala citlivost a poměr iontů stabilní, bez čištění zdroje.
• Přesnost a robustnost: průměrné procento zotavení mezi 70–120 % s RSD nižším než 20 % v souladu se SANTE kritérii.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou analýzu vzorku do 48 hodin, minimalizuje riziko degradace citlivých pesticidů během přípravy a potlačuje vliv matrice díky dSPE a vysoce selektivnímu MS/MS měření. Výsledný postup je vhodný pro rutinní kontrolu laboratoří, státní dozor i průmyslovou QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zvyšování propustnosti díky automatizaci vzorkování a online extrakci.
• Rozšíření cílového spektra o další toxické látky a metabolity.
• Integrace s LIMS pro kompletní sledovatelnost a reporting.
• Možnost aplikace v jiných potravinářských matricích a environmentálních vzorcích.

Závěr

Kompletní workflow s HyperSep dSPE, TSQ 9000 GC-MS/MS a Chromeleon 7.2 splňuje přísné požadavky EU na stanovení ultra nízkých úrovní pesticidů. Systém vyniká citlivostí, robustností a vysokou produktivitou, což z něj činí ideální řešení pro rutinní potravinářský dohled.

Reference

• Directive 2006/125/EC a SANTE/11813/2017 identifikační kritéria
• European Committee for Standardization CEN 15-662 (2017) QuEChERS protokol