Characterization of Capillary Molecular Sieve and Carbonized Molecular Sieve Columns for the Separation of Permanent Gases using an FID with ARC in-jet Methanizer

Význam tématu

Permanentní plyny (N2, O2, CO, CO2) a lehké uhlovodíky vyžadují rychlou a spolehlivou separaci pro procesní, environmentální a průmyslovou analýzu. Kapilární molekulární síta nacházejí široké uplatnění díky své selektivní adsorpční schopnosti. Chemicky modifikované (carbonized) fáze rozšiřují možnosti simultánního stanovení těžších plynných analyzů při zachování rozlišovací síly.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat retenční a separační vlastnosti tradičních kapilárních molekulárních sítek (HP-PLOT MS5A, CP-Molsieve 5A) a jejich uhlíkových modifikací (CarboBOND, GS-CarbonPLOT) pro analýzu permanentních plynů a lehkých uhlovodíků v izotermních podmínkách s použitím FID s in-jet methanizátorem (Jetanizer).

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: GC-2030 s LVO-2030, 6-port plynovým smyčkovým ventilem, FID včetně Jetanizer™ in-jet methanizátoru
• Kolony:
  • HP-PLOT MS-5A (30 m × 0,53 mm × 50 μm)
  • CP-Molsieve 5A (25 m × 0,53 mm × 50 μm)
  • GS-CarbonPLOT (30 m × 0,53 mm × 3 μm)
  • CarboBOND (25 m × 0,53 mm × 10 μm)
• Podmínky analýzy: izotermie (100 °C pro molekulární síto, 60 °C pro carbonized), 1 mL plynové smyčky, rychlost nosného plynu 36,6 cm/s He, split 7:1, teplota injektoru 200 °C, FID 400 °C, He/H2/Air 24/32/250 mL/min, vsazení kolony 45 mm do katalytického lože methanizátoru

Hlavní výsledky a diskuse

• Retence: HP-PLOT MS5A vykázala rychlejší eluci CH4 (3,05 min) a CO (4,04 min) než CP-Molsieve 5A (CH4 4,71 min, CO 7,24 min).
• Separace: CP-Molsieve 5A vykazovala širší píky a nižší symetrii než HP-PLOT MS5A. CarboBOND prodlužuje retenci těžších složek, GS-CarbonPLOT nabízí vyšší účinnost (teoretické destičky).
• Tvar píku: Tailing factor byl nejnižší pro HP-PLOT MS5A, přičemž GS-CarbonPLOT dosahoval vyšší asymetrie u raně elujících píků.
• Šum a opakovatelnost: CP-Molsieve 5A vykázala nejnižší zero free noise, GS-CarbonPLOT nejvyšší. Všechny kolony měly nízkou RSD (<0,5 %) pro retenci, plochu a výšku píků, s výjimkou vyšší volatility CO/CO2 na CarboBOND.

Přínosy a praktické využití metody

Izotermní separace bez programu teploty zkracuje čas analýzy a usnadňuje rutinní měření v QA/QC laboratořích. Jetanizer umožňuje detekci CO a CO2 s vysokou selektivitou bez dodatečného vybavení. Různé kolony lze zvolit podle analyzovaných složek: tradiční molekulární síta pro rychlou separaci permanentních plynů, carbonized fáze pro simultánní stanovení směsí lehkých uhlovodíků a CO2.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace univerzálních detektorů (TCD, BID) pro detailnější charakterizaci separace všech permanentních plynů.
• Optimalizace teplotních a průtokových podmínek pro další zlepšení rozlišení a citlivosti.
• Možnost aplikace v monitoringu emisí, procesní analytice a výzkumu materiálů s molekulárními síty.
• Kombinace s hmotnostní spektrometrií pro rozšíření plynné fotobiotiky a sledování stopových organických látek.

Závěr

Porovnání ukázalo, že HP-PLOT MS5A a CarboBOND poskytují nejlepší separaci těžších plynných složek díky optimální retenci a symetrii píků. Pro lehčí uhlovodíky a CO2 jsou vhodnější CP-Molsieve 5A a GS-CarbonPLOT s vyšší účinností. Výběr kolony závisí na prioritách mezi rychlostí analýzy, citlivostí a inertností fáze.

Reference

• Shimadzu Corporation, Application Note SSI-GC-2101, January 2021