Examples of Analyzing Organic Compound Species with Hydrogen Carrier Gas Using Nexis GC-2030

Význam tématu

Využití vodíku jako nosného plynu v plynové chromatografii přináší ekonomické úspory i vyšší lineární rychlosti separace v porovnání s heliem. Zároveň však vyžaduje přísná bezpečnostní opatření z důvodu hořlavosti plynu.

Cíle a přehled studie / článku

Článek demonstruje možnosti a přínosy použití vodíku jako nosného plynu na chromatografu Nexis GC-2030 prostřednictvím dvou příkladových analýz směsí organických sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Pro obě analýzy byl použit chromatograf Nexis GC-2030 s automatickým vkladačem AOC-20i a detektorem FID. Za účelem bezpečného provozu vodíku je přístroj vybaven snímačem koncentrace vodíku v peci, který při překročení 0,4 % vodík otevře ventilaci a při 2 % zastaví provoz.

Příkladová analýza 1

Směs deseti běžných organických látek (acetaldehyd, acetone, ethyl acetate, methanol, n-propanol, i-butanol, n-butanol, i-amyl alcohol, ethyl cellosolve, butyl cellosolve) byla připravena v ethanolu (1 vol % každá). Analýzu provázelo srovnání vodíku a helia jako nosného plynu při konstantním průtoku 3 mL/min na kolóně SH-StabiliWAX (30 m × 0,32 mm, 0,50 µm). Výsledné chromatogramy ukázaly srovnatelnou rozlišovací schopnost (rozlišení ≈1,9) a o 20 % kratší doby analýzy při vodíku díky vyšší lineární rychlosti (54,1 cm/s vs. 45,3 cm/s).

Příkladová analýza 2

Pro vysoké teoretické počty destiček byla použita tenkostěnná kapilára SH-Rtx-WAX (20 m × 0,10 mm, 0,10 µm) a směs devíti organických rozpouštědel (1000 ppm v hexanu). Při průtoku 0,8 mL/min dosáhl vodík počáteční lineární rychlosti 55,4 cm/s při injekčním tlaku 371,5 kPa, kdežto helium 38,4 cm/s a 594,7 kPa. Pětinásobné opakování potvrdilo výbornou opakovatelnost plochy (<1,2 % RSD) i retenčního času (<0,02 % RSD).

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení nákladů na provoz chromatografu vyplývající z levnějšího nosného plynu.
• Zrychlení analýz díky vyšším lineárním rychlostem.
• Možnost nasazení na kolóny s úzkým vnitřním průměrem s nižší viskozitou vodíku.
• Zajištění bezpečnosti provozu díky integrovanému snímači koncentrace vodíku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace metodik pro různé typy kapilárních kolón a analytických aplikací.
• Integrace automatických systémů správy plynů pro zvýšení bezpečnosti a efektivity.
• Rozšíření rozsahu analyzovatelných látek včetně termolabilních a vysoce polárních sloučenin.

Závěr

Použití vodíku jako nosného plynu na Nexis GC-2030 nabízí významné výhody v rychlosti a nákladech analýz, aniž by byla snížena kvalita separace. Bezpečnost provozu je zajištěna integrovaným snímačem vodíku v peci.

Reference

• Shimadzu Corporation, Application Note G298, 2017.