Operating Hints for Using Split/Splitless Injectors

Význam tématu

Split a splitless injektory představují klíčové techniky v plynové chromatografii pro rychlou a úplnou vaporaci vzorku a jeho přenos na analy­tický sloupec. Správné nastavení parametrů injekčního portu zásadně ovlivňuje citlivost, opakovatelnost a integritu analytů, zejména u málo koncentrovaných, termolabilních nebo velmi aktivních sloučenin.

Cíle a přehled technického průvodce

Průvodce se zaměřuje na:

• popis principů split a splitless injekce,
• porovnání pneumatických systémů (regulace zpětným tlakem vs. tlakem před injektorem),
• optimalizaci provozních parametrů,
• volbu vhodných inlet linerů a sept směrem k minimalizaci rozkladu a adsorpce,
• troubleshooting a rutinní údržbu injekčních portů.

Použitá metodika a instrumentace

V plynových chromatografech se dnes nejčastěji setkáváme se split a splitless injektory buď s regulací zpětným tlakem (Agilent, Varian, Shimadzu, PerkinElmer) nebo s regulací tlaku hlavy kolony (PE Autosystem, Shimadzu 9A/14A, Thermo Trace 2000). Ovládání režimu split/splitless zajišťuje trojcestný solenoidový ventil a řízená změna průtoku nosného plynu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimalizace split-splitless parametrů: stanovení split poměru (např. 50:1 při vhodné lineární rychlosti), splitless hold time (60–90 s podle ID kolony a objemu vaporizace), nastavení portové teploty (dostatečná pro úplnou vaporaci, ale ne pro rozklad).
• Fokusace vzorku: solventní fokusace (počáteční teplota trouby cca 20 °C pod bp rozpouštědla) vs. analy­tová fokusace (teplota 60–80 °C pod bp první analytu), vedoucí ke zkrácení šířky zón a ostrým píkům.
• Volba inlet linerů: pro split i splitless jsou k dispozici straight tuby s vlnitou vatu, laminar a cup splittery, frit, baffle, cyclo-split testované na minimální diskriminaci a retenci aktivních analytů.
• Problémy: tepelné rozklady (Donike test), molekulová diskriminace vyšších MW sloučenin, needle diskriminace, backflash (řešené tlakovým programováním, nižší injekční rychlostí, vhodnou portovou geometrií).
• Alternativní přístup: direct on-column vaporization (Uniliner®, Press-Tight® seal) pro maximální přenos analytů.

Přínosy a praktické využití metody

Split/splitless techniky umožňují:

• automatizaci a vysokou propustnost laboratoře,
• úsporu času i vzorku,
• vysokou opakovatelnost a linearitu odezvy,
• analýzu širokého spektra vzorků od čistých až po velmi znečištěné (laminar cup, cyclo-splitters, prepacked liners).

Budoucí trendy a možnosti využití

• další rozvoj inertních povrchů (Siltek™ deactivation, gold-plated, Silcosteel®), které minimalizují rozklad a adsorpci aktivních analytů,
• tlakové programování nosného plynu v reálném čase pro ideální přenos i v režimu splitless,
• vylepšené inlet linery a automatizované systémy čištění a výměny,
• integrované senzory úniku nosného plynu a kontaminace septa.

Závěr

Optimalizace split/splitless injektoru je zcela zásadní pro spolehlivé a citlivé GC analýzy. Klíčová je kombinace správné pneumatické regulace, vhodného inlet lineru, nastavitelné teploty a tlakového programu. Pravidelnou údržbou, výběrem inertních materiálů a sledováním výkonu lze dosáhnout opakovatelné vysoké kvality chromatogramů i u náročných vzorků.

Reference

• Grob, K. & Wagner, C., “Injectors Providing Complete Sample Evaporation Above the Column Entrance in Vaporizing GC Injections,” HRC & CC, 16, 429 (1993).
• Grob, K., Split and Splitless Injection in Capillary GC, 4. ed., Wiley-VCH, 2001, ISBN 3-527-29879-7.
• ASTM E1510-93, “Standard Test Method for the Determination of Optimum Linear Velocity of Carrier Gas in Gas Chromatography.”