Determination of Low Level Hydrocarbon Impurities in Propylene Using the Agilent 6820 Gas Chromatograph

Význam tématu

Vysoká čistota propylenů je klíčová ve výrobě polypropylenu, kde i stopové množství alkinů a dienů (<10 ppm) může snižovat účinnost katalyzátoru a kvalitu polymeru. Díky spolehlivému měření těchto nečistot je možné optimalizovat surovinové specifikace, kontrolovat interní jakost a podporovat výzkum nových procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu pro stanovení nízkých koncentrací hydrokabonátových nečistot v propylenu za použití plynové chromatografie Agilent 6820. Hlavní zaměření spočívá v detekci a kvantifikaci C1–C5 uhlovodíků při úrovních kolem 1–10 ppm v jediném analytickém běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá:

• Agilent 6820 GC systém s kapilárním split/splitless vstupem a FID detektorem.
• Automatický plynový vzorkovač (6portový ventil, 0,25 mL smyčka) temperovaný na 80 °C.
• PLOT Al2O3 „M“ kolonu (50 m × 0,53 mm, 0,25 µm) pro vysoké rozlišení C1–C5 látek.
• Oven program: 40 °C (2 min), nárůst 4 °C/min do 190 °C (5 min).
• Carrier gas: He (4 mL/min), FID gázování H2 (35 mL/min), vzduch (350 mL/min), makeup N2 (22 mL/min).
• Řízení a akvizice dat pomocí Agilent Cerity Networked Data System for QA/QC.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Lineární rozsah zpětného ředění vzorku až na 1 ppm nečistot změnou split poměru (4:1).
• Vynikající rozlišení stopových C1–C5 uhlovodíků v rámci 30 min analýzy, včetně izomerů butenu a pentanu a propadienu, s baseline separací pro většinu sloučenin.
• Opakovatelnost (RSD) kolem 0,6–2,4 % pro koncentrace ~10 ppm (tři opakované běhy).
• Plný dynamický rozsah digitálního FID signálu umožňuje současné kvantifikace makrofrakcí (99+ %) a ppm úrovní nečistot bez nutnosti manuální změny rozsahu signálu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší:

• Snižuje dobu a komplikovanost analýzy díky jednorázovému běhu s plným dynamickým rozsahem.
• Zajišťuje spolehlivou kontrolu kvality propylenu v petrochemických provozech.
• Podporuje vývoj a optimalizaci polymeračních katalyzátorů tím, že poskytuje přesné množství škodlivých nečistot.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje:

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identifikace stopových látek.
• Automatizace předúprav vzorků a online monitoring procesních plynů.
• Vývoj nových selektivních kapilárních kolon pro ještě lepší separaci konjugovaných dienů.
• Implementace pokročilých algoritmů pro zpracování signálu a prediktivní údržbu chromatografu.

Závěr

Navržená metoda na bázi Agilent 6820 GC-FID se ukázala jako rychlá, citlivá a robustní pro simultánní stanovení majoritního propylenu a stopových hydrokarbonátových nečistot při úrovních až 1 ppm. V souladu s ASTM D2712 nabízí spolehlivé nástroje pro QA/QC i výzkumné aplikace.

Reference

1. ASTM International, Method D2712: Standard Test Method for Hydrocarbon Traces in Propylene Concentrates by Gas Chromatography.
2. R. Firor, Trace Level Hydrocarbon Impurities in Ethylene and Propylene, Agilent Technologies, publ. 5965-7824E, 2003.