SPME - A Fast and Inexpensive Approach to Trace Organic Analysis

Význam tématu

Solid phase microextraction (SPME) je bezrozpouštědlová extrakční metoda umožňující rychlou a cenově efektivní separaci stopových organických sloučenin z kapalných a pevných matric. Díky nízkému detekčnímu limitu v řádu ppt je vhodná pro analýzu pachových látek ve vodě či stopových kontaminantů v potravinách a životním prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je ukázat praktickou aplikaci SPME při detekci pachových látek methylisoborneolu (MIB) a geosminu v pitné vodě a porovnat tuto techniku s tradičním uzavřeným odpařováním (CLS) a následnou GC/MS analýzou. Dále jsou představeny případové studie kombinatorní chemie a doporučené produkty pro 96jámkové SPE.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje:

• Extrahční vlákno SPME (DVB/Carboxen/PDMS) pro headspace extrakci (65 °C, 30 min, míchání).
• Desorpce ve vstříknutí GC/MS, injektor 250 °C, splitless 2 min.
• Kolona Meridian MDN-5 (30 m × 0,25 mm ID, film 0,25 µm) s programovaným ohřevem 60 °C → 250 °C/15 °C·min⁻¹.
• Přídavné vybavení: 40 mL lahvičky, magnetické míchadlo, topné bloky.

Hlavní výsledky a diskuse

SPME umožnila detekci MIB a geosminu při koncentracích 1 ppt srovnatelně s AWWA CLS metodou, avšak s výrazně kratší dobou analýzy (30 min vs. několik hodin). Vlákno prokázalo vysokou selektivitu a reprodukovatelnost výsledků. Ve studiích kombinatorní chemie byl identifikován styren-divinylbenzenový iontoměnič se sulfonovými skupinami jako vhodný sorbent pro purifikaci syntetických směsí, nabízející kapacitu ~30 mg na jámku v 96jámkovém formátu.

Přínosy a praktické využití metody

SPME přináší:

• Odstranění organických rozpouštědel a úsporu na chemikáliích.
• Jednoduchou a rychlou přípravu vzorků s minimem manipulace.
• Možnost přímého spojení s GC nebo GC/MS pro široké spektrum organických analyzovaných látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj online a automatizovaných SPME systémů pro monitorování kvality vody a potravin. Dalším krokem je vývoj specializovaných vláken pro vyšší selektivitu a kombinace SPME s LC-MS nebo jinými sekvenačními technikami.

Závěr

SPME se ukazuje jako univerzální, rychlá a nákladově efektivní metoda pro stopovou analýzu organických sloučenin. Příklad stanovení pachových látek v pitné vodě dokládá její vysokou citlivost a reprodukovatelnost a otevírá cestu dalším aplikacím v analytické chemii.

Reference

• SPME Application Guide, Supelco, T199925
• ASTM D6438-99 Standard Test Method for Acetone, Methyl Acetate, and Parachlorobenzotrifluoride by SPME-GC
• ASTM D6520-00 Standard Practice for Solid Phase Microextraction of Water and its Headspace
• Shirey B., Optimization of Extraction Conditions and Fiber Selection for Semivolatile Analytes Using SPME, Journal of Chromatographic Science, Vol. 238, 2000
• AWWA Method 6040D, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater