Analysis of PCBs using NCI and EI mode

Význam tématu

Analýza polychlorovaných bifenylů (PCB) je klíčová pro environmentální monitoring a zajištění kvality potravin či biologických vzorků. Díky vysoké toxicitě a stálosti PCB je nutné vyvinout metody s maximální citlivostí a selektivitou při rozlišení cílových látek od komplexního pozadí matice.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem práce bylo demonstrovat využití komprehenzivní dvoudimenzionální plynové chromatografie se škálováním (GC × GC) a kvadrupólové hmotnostní spektrometrie (qMS) v módu negativní chemické ionizace (NCI) a elektronové ionizace (EI) k citlivé a selektivní detekci PCB v referenčních standardech a v komplexní matrici (hovězí tuk).

Použitá metodika a instrumentace

Byla použita GC × GC s loop modulátorem (Zoex Corp.) pracujícím ve dvoufázovém režimu (horký/studený jet).

• Primární kolona: BPX-1, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Sekundární kolona: BPX-50, 1 m × 0,15 mm × 0,15 µm
• Modulační perioda: 8 s (špičky cca 250 ms na bázi)
• Detekce: vysokorychlostní kvadrupólový MS Shimadzu GCMS-QP2010 Plus (25–50 skenů/s, rychlost 10 000 amu/s)
• Ionizace: negativní chemická ionizace (NCI) a elektronová ionizace (EI) v módech plného skenování a vybraných iontů (SIM)

Hlavní výsledky a diskuse

V módu NCI byly PCB selektivně detekovány při velmi nízkých koncentracích (25 pg na kongener), přičemž pozadí matrice zůstalo minimální. Porovnání s módem EI ukázalo, že v NCI módu jsou viditelné téměř výhradně electrophilní látky jako PCB, zatímco EI obraz je zahlcen matricí. Extrakcí iontových obrazů pro rozsah 324–329 amu (pentachlorobifenyl) se podařilo jasně lokalizovat odpovídající kongenery.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GC × GC(qMS) s NCI nabízí:

• Vysokou citlivost pro stopové množství PCB
• Vynikající selektivitu vůči matrice
• Možnost kvantitativního stanovení s přesností vyžadující více než 10 datových bodů na špičku
• Flexibilní přepínání mezi NCI a EI podle analytického úkolu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší uplatnění GC × GC(qMS) s rychlým skenováním v environmentální analytice a potravinářské chemii. Další rozvoj modulátorů a vylepšení citlivosti detektorů umožní analýzu dalších perzistentních organických polutantů. Integrace s pokročilou datovou analýzou a chemometrií zvýší automatizaci a rychlost interpretace výsledků.

Závěr

Popsaná metoda GC × GC(qMS) v módu NCI prokazuje výjimečnou schopnost selektivního a citlivého stanovení PCB v komplexních matricích. Díky kombinaci dvou chromatografických dimenzí a rychlého kvadrupólového MS lze splnit náročné požadavky na kvalitu a spolehlivost výsledků.

Reference

Shimadzu News 1/2009: Analysis of PCBs using NCI Comprehensive GC × GC(qMS).