A Sample Prep-Free Analysis of Drug Molecules with “Smart IS+” and “SMCI+” - Compound Identification -

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá identifikace a kvalifikace polárních a těkavých molekul hraje klíčovou roli v procesu objevování a vývoji nových léčiv. Tradiční GC/MS analýzy vyžadují náročnou přípravu vzorku včetně derivatizace, což prodlužuje časový horizont syntézních cyklů a zpomaluje workflow v laboratoři.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje inovativní přístup k přímé analýze drogových molekul pomocí GC/MS systému Shimadzu GCMS-TQ8050 NX vybaveného modulárními iontovými zdroji Smart IS+ a SMCI+. Hlavním cílem je demonstrovat schopnost rychlé kvalifikace sedmi modelových léčivých sloučenin včetně nukleosidů a antibiotik bez zdlouhavé přípravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy proběhly s přímým vzorkovým vstupem (Direct Sample Inlet, DI) kombinovaným s iontovými zdroji Smart IS+ a SMCI+.

• Přístrojové vybavení: Shimadzu GCMS-TQ8050 NX
• Ionizace: elektronová (EI), rychlá chemická (QCI, isobutan) a bezpečná chemická (SMCI, methanol)
• Teplotní program DI sondy: 20 °C/min do 100 °C, 40 °C/min do 450 °C, doba zdržení 7 min
• Skenovací rozsah: m/z 50-500, rychlost 3333 u/s; teplota iontového zdroje 230 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• V režimu EI byly často slabé nebo chybějící molekulární iontové signály, zejména u vysoce polárních nukleosidů a některých antibiotik.
• QCI a SMCI režimy generovaly zřetelné [M+H]+ ionty, které usnadnily přímou identifikaci adenosinu, inosinu, sulfamethazinu, sulfamethoxazolu, furazolidonu, furaltadonu a tazobactamu.
• Některé sloučeniny vykazovaly v PCI režimu jako hlavní pík [M+H]+, což poskytlo doplňující analytickou informaci oproti standardnímu EI spektru.

Přínosy a praktické využití metody

Díky přímé aplikaci DI sondy lze eliminovat složité přípravné kroky a výrazně zkrátit dobu analýzy. Flexibilita Smart IS+ umožňuje rychlé přepínání mezi EI a PCI v jednom běhu GC/MS, zatímco SMCI+ nabízí bezpečnou PCI variantu s běžnými laboratorními rozpouštědly. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC v průmyslových a výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace přímých vstupů vzorků s pokročilými iontovými zdroji pro rozšíření spektra aplikací (biomolekuly, metabolity).
• Automatizace přímé GC/MS analýzy v high-throughput screeningových prostředích.
• Využití ve forenzní toxikologii pro rychlé zjištění drog a látek z malé vzorkové matrice.

Závěr

Smart IS+ a SMCI+ představují efektivní a bezpečný způsob kvalitativní analýzy polárních drogových molekul bez derivatizace. GCMS-TQ8050 NX v tomto režimu umožňuje rychlé a spolehlivé potvrzení cílových sloučenin, čímž urychluje vývojové procesy v chemickém a farmaceutickém průmyslu.

Reference

• Chua Chun Kiang, Jackie, Riki Kitano. A Sample Prep-Free Analysis of Drug Molecules with Smart IS+ and SMCI+. Shimadzu, First Edition: Mar. 2021.