STUDIUM KINETIKY SORPCE TĚKAVÝCH ORGANICKÝCH LÁTEK NA VLÁKNA SPME PŘI ANALÝZE METODOU GC/MS

Význam tématu

Stanovení těkavých organických látek (VOC) pomocí techniky mikroextrakce na tuhou fázi (SPME) a následné analýzy GC/MS představuje rychlou, ekologickou a vysoce citlivou metodu přípravy vzorku. Metoda je klíčová pro odborné laboratoře zabývající se zjišťováním příčin požárů, monitoringem kvality ovzduší a dalšími oblastmi chemické analytiky.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si kladla za cíl porovnat sorpční kinetiku čtyř komerčních SPME vláken při zachycování směsi organických látek různé volatility a polarity. Hledal se optimální typ vlákna a doba extrakce pro dosažení maximální citlivosti a reprodukovatelnosti analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny jako parní fáze nad kapalnou směsí osmi látek v objemu 4 ml vialky, ohřáté na 80 °C. Po ustavení rovnováhy byla vlákna SPME (CAR/PDMS, PDMS, PDMS/DVB, PEG) vystavena parám po různou dobu (5 až 60 minut). Analyzován objem sorbátu byl injektován do plynového chromatografu s hmotnostním detektorem za následujících podmínek:

• Kolona HP-5 MS, 25 m × 0,32 mm, film 1 µm
• Nosný plyn filtrovaný vzduch, tlak 300 hPa
• Teplota inletu 180 °C, injektor 250 °C, scan range 30–400 amu
• Program GC: 40 °C (2 min), 5 °C/min do 130 °C, 20 °C/min do 220 °C (1 min)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza závislostí ploch chromatografických píků pro jednotlivé látky ukázala:

• Vlákna PDMS/DVB a PDMS vykazují rychlý nárůst sorpce do 30 až 40 minut, poté se množství extraktu blíží rovnováze nebo mírně klesá.
• Polární vlákna CAR/PDMS a PEG vykazují kontinuální růst sorpce polárních a středně polárních látek až do 60 minut, přičemž nepolární látky (hexan, oktan) jsou při delší extrakci vytlačovány.
• Porovnání vláken pro různé doby extrakce ukazuje, že výrazné rozdíly v extrakční kapacitě se za dlouhé doby zmenšují.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje efektivní záchyt širokého spektra VOC při minimální přípravě vzorku a bez použití rozpouštědel. V praxi se uplatní při identifikaci akcelerantů hoření v rámci forenzních analýz, monitoringu emisí a dalších aplikacích v průmyslové a environmentální analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj bude směřovat ke specifičtějším povrchovým úpravám vláken pro cílené skupiny látek, integraci s přenosnými GC/MS přístroji pro terénní měření a ke kvantitativnímu modelování sorpčních kinetik pro automatizované stanovení optimálních podmínek extrakce.

Závěr

Optimální doba extrakce pro vlákna PDMS/DVB a PDMS je 30 až 40 minut. Pro analýzu alifatických a aromatických uhlovodíků v kontextu identifikace akcelerantů hoření se ukazuje výhodné použití vlákna CAR/PDMS s dobou extrakce 30 minut, které zajistí maximální sorpci relevantních látek.

Reference

1. Optimalizace výkonu státního požárního dozoru zjišťováním příčin vzniku požárů. MV–GŘ HZS ČR, 2008.
2. Arthur C.L. et al. LC·GC, 1992, roč. 10, s. 656.
3. Mani V., Woolley C. LC·GC, 1995, roč. 13, s. 734.
4. Krykorková J., Čapoun T. The Science for Population Protection, 2008, roč. 0, č. 0, s. 57.
5. Čapoun T. et al. Výzkumná zpráva, Institut ochrany obyvatelstva, 2008.
6. SPME – mikroextrakce tuhou fází. Sigma Aldrich, Praha.