Analysis of Distilled Spirits Using an Agilent 8890 Gas Chromatograph System

Význam tématu

Analýza destilovaných lihovin je klíčová pro kontrolu kvality, sledování složení a ochranu spotřebitele. Vysoký obsah vody a ethanolu ve vzorcích klade na plynovou chromatografii (GC) nároky na životnost kolony a stabilitu měření. Robustní a reprodukovatelná metoda GC umožňuje rychlé stanovení aromatických a alifatických složek lihovin bez náročné přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat schopnost systému Agilent 8890 GC vybaveného kolonkou J&W DB-WAX UI provádět nepřetržitou analýzu neředěného bourbonu. Studie sledovala:

• stabilitu retencí a tvaru píků při 400 opakovaných injekcích,
• zrychlení analýzy pomocí menšího vnitřního průměru kolony a výměnou nosného plynu,
• výkonnost inertního GC průtoku a minimální údržbu.

Použitá instrumentace

Pro analýzy byla použita sestava:

• Agilent 8890 Series GC se split/splitless inletem (250 °C, split 50:1),
• Agilent 7693A automatický vzorkovač (1 µL injekce neředěného vzorku),
• J&W DB-WAX Ultra Inert kolona 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm (p/n 122-7032UI) a zkrácená varianta 20 m × 0,18 mm, 0,18 µm (p/n 121-7022UI),
• FID detektor (250 °C; 400 mL/min vzduch, 30 mL/min vodík, 25 mL/min dusík),
• nosné plyny: helium v konstantním průtoku 2,0 mL/min nebo vodík 1,2 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Při analýze Woodford Reserve bourbon whiskey (<45 % ethanolu) se identifikovaly klíčové složky jako ethylacetát, methanol, ethanol, 1-propanol, isobutylalkohol, 3-methyl-1-butanol, kyselina octová a fenylethylalkohol. Použití inertní DB-WAX UI kolony zajistilo:

• stabilní retence a symetrické píky až po 400 opakovaných injekcích,
• minimální tailing u kyseliny octové i po dlouhodobém provozu,
• snížení doby měření z 26 min na 19 min při použití menší ID kolony (0,18 mm) s heliem,
• další zkrácení na 12,8 min při výměně nosného plynu za vodík a optimalizaci teplotního programu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• minimální údržbu inletu a kolony díky inertnímu povrchu,
• vysokou opakovatelnost a konzistenci výsledků při dlouhodobém provozu,
• významné zkrácení doby analýzy pro vyšší průchodnost vzorků,
• přímou analýzu neředěných vzorků bez časově náročné předúpravy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na:

• integraci GC s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity a citlivosti,
• další automatizaci a on-line monitorování výrobních procesů lihovarů,
• vážení ekologických aspektů – využití vodíku jako nosného plynu a snížení spotřeby organických rozpouštědel,
• aplikaci umělé inteligence pro automatizovanou interpretaci chromatogramů.

Závěr

Systém Agilent 8890 GC s kolonkou J&W DB-WAX UI prokázal robustní výkon při analýze destilovaných lihovin. Stabilita retencí a kvalita píků při stovkách injekcí, spolu se zkrácením doby analýzy, umožňují efektivní rutinní testování kvality lihovin s minimální údržbou.

Reference

1. Agilent Technologies. Analysis of Distilled Spirits Using an Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert Capillary GC Column. Application Note 5991-6638EN, 2016.
2. Ng L.; Lafontaine P.; Harnois J. Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Analysis of Acids and Phenols in Distilled Alcohol Beverages. J. Chromatogr. A 2000, 873(1), 29–38.
3. MacNamara K.; Lee M.; Robbat A. Rapid Gas Chromatographic Analysis of Less Abundant Compounds in Distilled Spirits by Direct Injection with Ethanol-Water Venting and Mass Spectrometric Data Deconvolution. J. Chromatogr. A 2010, 1217(1), 136–142.
4. Fitzgerald G.; et al. Characterization of Whiskeys Using Solid-Phase Microextraction with Gas Chromatography-Mass Spectrometry. J. Chromatogr. A 2000, 896(1–2), 351–359.