Rapid qualitative and quantitative analysis of residual solvents in food packaging by static headspace coupled to GC-FID/MS

Význam tématu

V moderní potravinářské praxi hrají obaly klíčovou roli při ochraně kvality a bezpečnosti potravin. Polymery, inkousty a další přísady mohou do potravin migrovat ve formě zbytkových rozpouštědel, což ovlivňuje organoleptické vlastnosti a představuje zdravotní riziko. Pro zajištění souladu s legislativními požadavky (např. EN 13628-1:2002, 50 ppm v USA) je nutné spolehlivé stanovení těchto látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnosti termostatického headspace zpracování s vícenásobnou extrakcí (MHE) v kombinaci s plynovou chromatografií se dvěma detektory (FID a MS) pro kvalitativní i kvantitativní analýzu zbytkových rozpouštědel v materiálech potravinových obalů. Studie sleduje soulad s EN 13628-1:2002, vyhodnocuje linearitu, přesnost a automatizaci workflow od odebrání vzorku až po report.

Použitá metodika a instrumentace

Statická headspace chromatografie s MHE (4 cykly, 40 min při 120 °C) byla prováděna na systémové konfiguraci:

• Autosampler TriPlus 500 HS
• GC TRACE 1310 se slitinou Split/Splitless
• Kolona TraceGOLD TG-1MS (30 m × 0,32 mm × 3 µm)
• Dual detector microfluidics (1:1 split): FID (350 mL/min vzduch, 35 mL/min H₂) a ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS (EI, m/z 25–350)
• Software Chromeleon CDS v7.2 pro plnou automatizaci, záznam a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

MHE linearita byla hodnocena porovnáním logaritmu ploch špiček v následujících extrakčních cyklech. Všechny analyty splnily požadavek R² ≥ 0,98 (FID R² = 1,000; EI-MS R² ≥ 0,997). Chromatografický čas byl optimalizován na < 7 min při Rs > 1.
Vzorky obalů prokázaly přítomnost:

• Ethanol (0,97 mg/m²) a acetone (1,9 mg/m²) v zeleninové fólii
• Ethylacetát v obalu salámu (0,76 mg/m² na víčku, 29 mg/m² na tácu)
• Nulové hladiny v obalu pizzy, sušenkách a chlebu

Neznámé špičky byly potvrzeny porovnáním s NIST17 (SI > 950), mezi nimi acetaldehyd běžný v masných výrobcích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje časově náročné rozpuštění polymeru, snižuje opotřebení vstřikovacího systému a minimalizuje riziko kontaminace.
Automatizované MHE zajišťuje absolutní kvantifikaci bez matrix kalibrace a integrované re-processing nástroje v software Chromeleon zrychlují workflow.
Duální detekce FID/MS přináší vyšší jistotu identifikace a odhaluje souběžné koeluce.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření monitoringu dalších migrujících látek a nanočástic v obalových materiálech
• Integrace s online senzory pro kontinuální kontrolu kvality v linkách výroby
• Automatizace a digitalizace datového toku v rámci tzv. Industry 4.0
• Využití techniky MHE v odborném vývoji nových funkčních obalů

Závěr

Konfigurace TriPlus 500 HS + TRACE 1310 GC + ISQ 7000 GC-MS nabízí robustní a plně automatizované řešení pro rutinní stanovení zbytkových rozpouštědel v potravinových obalech. Metoda splňuje požadavky EN 13628-1:2002 a poskytuje rychlé, spolehlivé a vysoce citlivé výsledky.

Reference

1. EN 13628-1:2002 Packaging – Flexible Packaging Material – Determination of residual solvents by static headspace GC
2. Regulation (EC) No 1935/2004 on materials and articles intended to come into contact with food
3. 21 CFR Part 170.3; indirect food additives: packaging materials
4. Kolb B., Ettre L. Static headspace-gas chromatography: Theory and Practice, 2nd ed., Wiley, 2006
5. Thermo Fisher Scientific. Chromeleon CDS Enterprise – Compliance, Connectivity, Confidence, BR72617-EN0718S
6. Kosowska M., Majcher M.A., Fortuna T. Volatile compounds in meat and meat products, Food Sci. Technol. Campinas 37(1):1–7, 2017
7. ILSI Europe. Printing inks for food packaging: composition and properties, Dec 2011