Determination of pesticides and persistent organic pollutants in honey by accelerated solvent extraction and GC-MS/MS

Význam tématu

Monitoring reziduí pesticidů a perzistentních organických polutantů v medu je klíčový pro zajištění bezpečnosti potravin, splnění legislativních požadavků a ochranu spotřebitele. Organické produkty čelí přísným kritériím kontaminace, proto je nutné vyvinout citlivé a spolehlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat rychlou multireziduální metodu pro stanovení 6 PCBs, 7 PBDEs, 16 organochlorových, 19 organofosfátových pesticidů a dalších 11 agrochemikálií v organickém medu pomocí akcelerované extrakce (ASE) s inline čištěním a GC-MS/MS analýzy. Studie analyzovala 59 vzorků medu z regionů Kalábrie, Trentina Alto Adige a Lombardie.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex ASE™ 350 Accelerated Solvent Extractor
• Genevac Rocket Evaporator
• Thermo Scientific TRACE™ 1310 GC s PTV injektorem a kolonkou Rt-5MS
• Thermo Scientific TSQ™ 8000 Evo Triple Quadrupole GC-MS/MS
• Software Xcalibur a TraceFinder

Použitá metodika

Vzorky medu byly homogenizovány s přípravkem ASE Prep DE a extrahovány hexan/ethylacetátem (4:1) při 80 °C a 1500 psi přes Florisil a celulózový filtr. Extrakty byly sušeny, koncentrovány Rocket Evaporátorem na 200 µl a analyzovány v módu SRM. Metoda prokázala lineární rozsahy, LOD 0,01–1,26 ng/g a LOQ 0,03–3,78 ng/g podle analyzované třídy látek.

Hlavní výsledky a diskuse

• PCBs: všech 6 kongenerů detekováno ve všech regionech (0,27–0,92 ng/g), bez významných rozdílů podle lokality.
• PBDEs: nebyly nalezeny, což odráží přísné podmínky produkce organického medu.
• Organoclorové pesticidy: v Kalábrii přítomný endrin (do 18,9 ng/g), v Trentině Aldrin, Dieldrin, DDT (< 1,5 ng/g), v Lombardii všechny hodnoty pod MRL.
• Organofosfáty: nejvíce kontaminace v Trentině (Diazinon, Mevinphos, Coumaphos do 4,23 ng/g), v Lombardii převládal fungicid Captan (do 20,6 ng/g).

Přínosy a praktické využití metody

Jednokroková ASE s inline čištěním efektivně spojuje extrakci a purifikaci, šetří rozpouštědla, zkracuje čas analýzy a snižuje nároky na údržbu GC, čímž je vhodná pro rutinní kontrolu kvality medu a dalších potravinových matric.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další složité matrice (mléko, maso, potraviny), integrovat s vysokém rozlišením HRMS pro nespárované identifikace, automatizovat pro vyšší propustnost a používat zelenější rozpouštědla či mikroextrakční techniky.

Závěr

Vyvinutá metoda prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při analýze širokého spektra pesticidů a perzistentních organických polutantů v medu, splňuje legislativní požadavky a je vhodná pro rutinní monitoring.

Reference

• Consonni R.; Cagliani L.R.; Cogliati C. J. Agric. Food Chem. 2012, 60, 4526.
• 21 CFR Part 556, FDA, 1999.
• Canadian Food Inspection Agency, Working Residue Levels in Honey, 2016.
• Council Regulation (EC) No 1804/1999.
• Commission Regulation (EC) No 396/2005.
• Commission Regulation (EC) No 839/2008.
• EFSA J. 2010, 8, 35.
• Commission Recommendation 2014/118/EU.
• Chiesa L.M. et al. Chemosphere 2016, 153, 162.
• Chiesa L.M. et al. Chemosphere 2016, 154, 482.