Confirmation of PCDDs and PCDFs at Sub-Femtogram Levels Using Atmospheric Pressure Gas Chromatography (APGC) with Xevo TQ-XS

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-dioxiny a dibenzofurany představují vysoce toxické a perzistentní organické polutanty. Diagnostika v potravinách a životním prostředí vyžaduje extrémně nízké meze detekce. Nová technologie atmosférické chromatografie plyn-fáze spojená s hmotnostním spektrometrem Xevo TQ-XS rozšiřuje možnosti analýzy na úroveň sub-femtogramů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo stanovit meze detekce dioxinů a furans ve standardních roztocích, potvrdit jejich přítomnost a kvantitativní přesnost v QC vzorku popílku a porovnat citlivost s tradičními systémy založenými na magnetickém sektoru.

Použitá metodika a instrumentace

• Atmosférická tlaková chromatografie plyn-fáze (APGC) se zdrojem stojícího plazmatu pro ionizaci ve spojení s tandemovým kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem Xevo TQ-XS
• GC kolona Agilent DB-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) pro test 2,3,7,8-TCDD a Zebron ZB-5MS (60 m × 0,25 mm × 0,25 µm) pro plný profil PCDDs a PCDFs
• Pulsed splitless injektor při 290 °C, režimy 32 psi/0,5 min pro TCDD a 50 psi/1,8 min pro všechny kongenery, objem injekce 1,0 µL
• GC programy s počáteční teplotou 130 °C a postupnými rampami až na 320 °C, celková doba analýzy 49,85 min
• MRM přechody, kalibrace 100 ag až 100 pg na koloně a dlouhodobá série 100 fg injekcí po dobu 20 dní
• Standardy EPA 1613 (CSL–CS5) ředěné 1:10 v nonanu pro potvrzení izotopových poměrů

Hlavní výsledky a diskuse

• Výborná linearita signálu pro 2,3,7,8-TCDD v rozsahu 100 ag–100 pg
• Reprodukovatelnost při 100 fg injekcích s RSD 9,2 % přes 1000 injekcí
• Stabilní izotopové poměry pod legislativním limitem 15 % pro všechny kongenery
• Úspěšné stanovení 2,3,7,8-TCDD v komplexním vzorku popílku s výsledky v souladu s hodnotami QC

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost ředění drahých standardů a omezení prekoncentrace vzorků
• Snížení množství požadovaného vzorku a zrychlení přípravy
• Robustnost a stabilita měření po tisících injekcí
• Vyhovuje přísným požadavkům EU a EPA pro dioxiny a furany

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití APGC–MS/MS pro další perzistentní organické polutanty, integrace do vysoce automatizovaných laboratoří, podpora datové analýzy umělou inteligencí a optimalizace udržitelných postupů laboratorní praxe.

Závěr

APGC spojená s Xevo TQ-XS poskytuje unikátní citlivost pro sub-femtogramová stanovení PCDDs a PCDFs v komplexních matricích. Metoda snižuje náklady a nároky na vzorek, je vynikající robustní a splňuje nejpřísnější regulační standardy.

Reference

• 1 United Nations Treaty Stockholm Convention of Persistent Organic Pollutants 27 5 2001
• 2 J Dunstan et al A Confirmatory Method for PCDDs and PCDFs in Compliance with EU Regulation 589/2014/EU Using Atmospheric Pressure Gas Chromatography APGC with Xevo TQ-S Waters Application Note No 720005431en June 2015
• 3 EN 16215 2012 European Standard E16215 European Committee for Standardization April 2012
• 4 EU Commission Regulation 589/2014 Laying down methods of sampling and analysis for the control of levels of dioxins dioxin-like PCBs and non-dioxin-like PCBs in certain foodstuffs
• 5 EPA Method 1613 Revision B US Environmental Protection Agency Washington DC September 1994