Implementation of novel SPME Arrow for the trace-level analysis of taste and odor compounds in drinking water
Postery | 2021 | Shimadzu | AOACInstrumentace
Účinné monitorování stopových množství MIB a geosminu je klíčové pro zajištění kvality pitné vody a eliminaci nežádoucích pachově-chutných vjemů. Tyto látky mají velmi nízké prahové koncentrace a mohou způsobovat rozsáhlé stížnosti spotřebitelů.
Cílem studie bylo implementovat novou techniku SPME Arrow v rámci standardní metody 6040D pro kvantifikaci MIB a geosminu v pitné vodě pomocí GC–MS a ověřit její citlivost, přesnost i reprodukovatelnost.
Vzorky byly připraveny v 20 mL hlavních prostorách láhví: 10 mL deionizované vody, 3 g NaCl, interní standard isobutyl-methoxypyrazin (IBMP, 10 ng/L) a surrogate isopropyl-methoxypyrazin (IPMP, 10 ng/L). Extrakce probíhala SPME Arrow (PDMS/DVB/Carboxen) na přístroji Shimadzu GCMS-QP2020 NX s autosamplerem AOC-6000. Podmínky: ekvilibrace 65 °C/10 min, extrakce 65 °C/30 min, desorpce 250 °C/10 min. GC: kolona SH-Rxi-624 Sil MS (30 m × 0,25 mm × 1,40 µm), teplotní program 50 °C (1 min) → 195 °C (40 °C/s) → 250 °C (15 °C/s, 2 min), heliový nosný plyn, splitless režim. MS: režim SIM, klíčové ionty MIB (95, 93, 107, 108, 135), geosmin (112, 126) a IBMP (124, 151, 94).
Křivky kalibrace pro MIB a geosmin v rozsahu 0,5–100 ng/L vykázaly vynikající linearitu (R² = 0,99). Limit detekce byl stanoven na 0,05 ng/L pro oba analyty (3× S/N). Reprodukovatelnost osmikrát měřeného standardu 10 ng/L byla 15 % RSD pro MIB a 12 % RSD pro geosmin. Na nejnižší úrovni (0,5 ng/L) byla přesnost 0,2 % RSD pro MIB a 5 % RSD pro geosmin.
Metoda umožňuje rychlou analýzu (~30 min na vzorek), citlivost hluboko pod prahovými hodnotami pachových sloučenin a spolehlivou reprodukovatelnost. Je vhodná pro vodohospodářské provozy, environmentální laboratoře i průmyslovou QA/QC analýzu.
Dalším krokem je automatizace vzorkování a online monitoring, vývoj nových sorbentů pro cílenější extrakci, rozšíření SPME Arrow na další organoleptické kontaminanty a integrace s pokročilými detektory.
SPME Arrow ve spojení s GC–MS představuje robustní a vysoce citlivý přístup pro stopovou analýzu MIB a geosminu v pitné vodě. Metoda dosahuje LOD výrazně pod pachovými práhy a disponuje dostatečnou přesností i reprodukovatelností pro rutinní monitorování.
GC/MSD, SPME, GC/SQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Účinné monitorování stopových množství MIB a geosminu je klíčové pro zajištění kvality pitné vody a eliminaci nežádoucích pachově-chutných vjemů. Tyto látky mají velmi nízké prahové koncentrace a mohou způsobovat rozsáhlé stížnosti spotřebitelů.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo implementovat novou techniku SPME Arrow v rámci standardní metody 6040D pro kvantifikaci MIB a geosminu v pitné vodě pomocí GC–MS a ověřit její citlivost, přesnost i reprodukovatelnost.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky byly připraveny v 20 mL hlavních prostorách láhví: 10 mL deionizované vody, 3 g NaCl, interní standard isobutyl-methoxypyrazin (IBMP, 10 ng/L) a surrogate isopropyl-methoxypyrazin (IPMP, 10 ng/L). Extrakce probíhala SPME Arrow (PDMS/DVB/Carboxen) na přístroji Shimadzu GCMS-QP2020 NX s autosamplerem AOC-6000. Podmínky: ekvilibrace 65 °C/10 min, extrakce 65 °C/30 min, desorpce 250 °C/10 min. GC: kolona SH-Rxi-624 Sil MS (30 m × 0,25 mm × 1,40 µm), teplotní program 50 °C (1 min) → 195 °C (40 °C/s) → 250 °C (15 °C/s, 2 min), heliový nosný plyn, splitless režim. MS: režim SIM, klíčové ionty MIB (95, 93, 107, 108, 135), geosmin (112, 126) a IBMP (124, 151, 94).
Hlavní výsledky a diskuse
Křivky kalibrace pro MIB a geosmin v rozsahu 0,5–100 ng/L vykázaly vynikající linearitu (R² = 0,99). Limit detekce byl stanoven na 0,05 ng/L pro oba analyty (3× S/N). Reprodukovatelnost osmikrát měřeného standardu 10 ng/L byla 15 % RSD pro MIB a 12 % RSD pro geosmin. Na nejnižší úrovni (0,5 ng/L) byla přesnost 0,2 % RSD pro MIB a 5 % RSD pro geosmin.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje rychlou analýzu (~30 min na vzorek), citlivost hluboko pod prahovými hodnotami pachových sloučenin a spolehlivou reprodukovatelnost. Je vhodná pro vodohospodářské provozy, environmentální laboratoře i průmyslovou QA/QC analýzu.
Budoucí trendy a možnosti využití
Dalším krokem je automatizace vzorkování a online monitoring, vývoj nových sorbentů pro cílenější extrakci, rozšíření SPME Arrow na další organoleptické kontaminanty a integrace s pokročilými detektory.
Závěr
SPME Arrow ve spojení s GC–MS představuje robustní a vysoce citlivý přístup pro stopovou analýzu MIB a geosminu v pitné vodě. Metoda dosahuje LOD výrazně pod pachovými práhy a disponuje dostatečnou přesností i reprodukovatelností pro rutinní monitorování.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Implementation of novel SPME Arrow for the trace-level analysis of taste and odor compounds in drinking water
2021|Shimadzu|Postery
Madeleine DiGregorio – [email protected] Implementation of novel SPME Arrow for the trace-level analysis of taste and odor compounds in drinking water Madeleine DiGregorio, Alan Owens, Andy Sandy, Rick Karbowski, Ruth Marfil-Vega, Nicole Lock Shimadzu Scientific Instruments, Inc., Columbia, MD 21046…
Klíčová slova
geosmin, geosminmib, mibarrow, arrowspme, spmeodor, odorutilities, utilitiestrace, tracemethylisoborneol, methylisoborneolinternal, internalratio, ratioearthy, earthyasses, asseslevel, levelmusty, mustycurves
Comparison of Novel SPME Arrow with Traditional SPME Fiber for the Trace-level Analysis of Taste and Odor Compounds in Drinking Water
2021|Shimadzu|Postery
Geosmin Comparison of Novel SPME Arrow with Traditional SPME Fiber for the Trace-level Analysis of Taste and Odor Compounds in Drinking Water Alan Owens, Andy Sandy, Rick Karbowski, Ruth Marfil-Vega, Nicole Lock Shimadzu Scientific Instruments, Inc., Columbia, MD 21046 1.…
Klíčová slova
mib, mibspme, spmearrow, arrowgeosmin, geosmindrinking, drinkingodor, odorboldquantification, boldquantificationothersreference, othersreferencearea, areadying, dyinggcms, gcmsrati, ratirss, rssratio, ratioblooms
Implementation of novel SPME Arrow for the trace-level analysis of taste and odor compounds in drinking water
2021|Shimadzu|Postery
PO-CON21010E Implementation of novel SPME Arrow for the trace-level analysis of taste and odor compounds in drinking water 2021 AOAC Annual Meeting Alan Owens, Andy Sandy, Rick Karbowski, Ruth Marfil-Vega, Nicole Lock, Eberhardt Kuhn Shimadzu Scientific Instruments, Inc., Columbia, MD…
Klíčová slova
odor, odortaste, tastearrow, arrowdrinking, drinkingimplementation, implementationspme, spmenovel, noveltrace, tracewater, waterlevel, levelcompounds, compoundsdecaying, decayingearthy, earthyanalysis, analysisblooms
Determination of Off-Odor Compounds in Drinking Water Using an SPME Device with Gas Chromatography and Mass Spectrometry
2018|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Environmental Determination of Off-Odor Compounds in Drinking Water Using an SPME Device with Gas Chromatography and Mass Spectrometry Authors Abstract Ye Kong and Zhe Cao Agilent Technologies, Inc. Beijing, China In this Application Note, the determination of the…
Klíčová slova
spme, spmegeosmin, geosminarrow, arrowdrinking, drinkingrelative, relativewater, watermethod, methododor, odordevice, deviceextraction, extractionrugged, ruggedpatented, patentedoff, offstandard, standardchromatogram