Advances in Food Testing & Environmental Analysis - Application Compendium

Význam tématu

Analytická chemie hraje klíčovou roli při zabezpečení kvality potravin, kosmetiky a ochrany životního prostředí. Efektivní detekce stopových kontaminantů, vůdčích organických látek, stopových pesticidů, dioxinů či mikroplastů vyžaduje robustní, citlivé a automatizovatelné metody. Moderní techniky jako GC/MSD, GC/TQ, SPME-HS a TED-GC/MS umožňují rychlé a reprodukovatelné stanovení látek od ropných kontaminantů až po složité polymery ve složitých matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Kompendium shrnuje osm aplikačních studií založených na technologii Agilent a přidružených platformách:

• Stanovení 2-MCPD a 3-MCPD esterů v kojenecké výživě
• Detekce 1,4-dioxanu v kosmetice a drogérii headspace-GC/MS
• Analýza volných fenolů v ohnivé soli vína SPME-GC/MS/MS
• Vliv přídavku soli na koncentraci analytů ve SPME-HS
• Srovnání Agilent SPME Arrow vs. klasických vláken
• Stanovení VOC v půdách a sedimentech headspace samplery
• Alternativní protokol EPA 1613B s GC/TQ pro dioxiny a furany
• Rychlé stanovení mikroplastů TED-GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Metody využívají:

• GC/MSD systémy Agilent 5977B/7000D/7010B a GC 7890B/8860/8890
• SPME Arrows a vlákna s fází DVB/Carbon WR/PDMS na robotickém autosampleru
• Headspace přístroje 7694E a 7697A pro HS-GC/MS
• Triple kvadrupólové MS/MS (MRM režim) pro dioxiny a volné fenoly
• Thermal Extraction Desorption (TDU) a termo­gravimetrická analýza (TGA) s GERSTEL coupling a TED-GC/MS pro mikroplasty.

Hlavní výsledky a diskuse

• MCPDE: Satisfakční linearita 10–1 000 μg/kg, recovery 87–107 %, RSD <15 % pro deriváty HFBI a PBA.
• 1,4-Dioxan: MDL 2,3 ppb (better than 7,1 ppb), lineární rozsah 6,5–20 000 ppb, matrix spike rec. 94–95 %.
• Volné fenoly: Rychlá metoda SPME-GC/MS/MS, LOQ 0,1–0,5 ppb, recovery vín 80–120 %, RSD <10 %.
• Solná detoxikace SPME: Přídavek NaCl zlepšil citlivost o 95 % pro volné fenoly.
• SPME Arrow vs. fiber: Arrow 1,1 mm zvýšil extrakční odpověď 4× u guaiacolu, 7× u 4-metylguaiacolu.
• VOC v půdách: Repeatabilita area 1–4 %; LOD 0,51–1,21 μg/kg; recovery 78–126 % (50 μg/kg).
• EPA 1613B protokol: GC/TQ data splnily QC kritéria HRMS pro 17 PCDD/F, MDL 0,03–1,2 pg, RSD RRF <20 %.
• Mikroplasty TED-GC/MS: LOD 0,06–2,2 μg; RSD 6–12 %; měření až do 1 g vzorku, plně automatické.

Přínosy a praktické využití metody

Popisované techniky přinášejí:

• Vysokou citlivost a selektivitu pro monitorování stop Analytů
• Minimalizaci organických rozpouštědel a rizika kontaminace
• Rychlost, automatizaci a robustnost rutinních analýz ve výzkumných a průmyslových labouratořích
• Možnost stanovit celé spektrum látek (od MCPD esterů po mikroplasty) v různých matricích
• Dosažení nízkých detekčních limitů potřebných legislativě i vědeckému výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný vývoj:

• Širší nasazení GC/TQ místo HRMS pro dioxiny pro úsporu nákladů a jednoduchost údržby
• Další rozvoj TED-GC/MS pro polymery v komplexních matricích
• Implementace pokročilé robotizace a datové analýzy (AI) pro zvýšení throughput
• Standardizace metodik pro mikroplasty a nouzové screeningy potravin a vody
• Kombinace technik (SPME-GC/MS/MS, TED-GC/MS, Py-GC/MS) pro nejširší pokrytí skupin analytů.

Závěr

Moderní GC/MS a GC/TQ metody vybavené headspace, SPME a TED unitami poskytují rychlé, citlivé a vysoce specifické řešení pro široké spektrum analytických výzev v potravinářství, kosmetice i ekologické analytice. Jsou ideální pro rutinní monitorování stopových látek, splňují přísné QC standardy a otevírají nové možnosti automatizace a vyšší produktivity laboratorních procesů.

Reference

1. Zhang Y. et al. Determination of 2-MCPD and 3-MCPD Fatty Acid Esters in Infant Formula Using an Agilent 8890 GC with 5977B GC/MSD. Agilent Technologies Application Note 5994-3233EN, 2021.
2. Fernando S. et al. Analysis of 1,4-Dioxane in Consumer Products by Headspace-GC/MS. Agilent Technologies Application Note 5994-3220EN, 2021.
3. Westland J., Abercrombie V. Analysis of Free Volatile Phenols in Smoke-Impacted Wines by SPME-GC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5994-3161EN, 2021.
4. Westland J. Use of Salt to Increase Analyte Concentration in SPME Headspace. Agilent Technologies Application Note 5994-3159EN, 2021.
5. Westland J. Response Comparison of Agilent SPME Arrows and Fibers with DVB/Carbon WR/PDMS. Agilent Technologies Application Note 5994-3160EN, 2021.
6. Zhang J. Volatile Organic Compounds Analysis in Soils and Sediments Using the Agilent 8697 Headspace Sampler. Agilent Technologies Application Note 5994-3073EN, 2021.
7. Hamilton C. et al. An Alternate Testing Protocol for EPA 1613B using Agilent Triple Quadrupole GC/MS. Agilent Technologies Application Note 5994-3029EN, 2021.
8. Braun U. et al. Accelerated Determination of Microplastics in Environmental Samples Using TED-GC/MS. Agilent Technologies Application Note 5994-2551EN, 2020.