Optimized Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Analysis Using Triple Quadrupole GC/MS with Hydrogen Carrier

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) patří mezi široce sledované kontaminanty v potravinách i životním prostředí. Jejich toxické účinky vyžadují spolehlivé, citlivé a reprodukovatelné analytické postupy. Současné omezení dostupnosti hélia podporuje přechod na vodík jako nosný plyn v plynové chromatografii s hmotnostní spektrometrií.

Cíle a přehled studie / článku

Poster prezentuje optimalizaci analýzy 32 PAHs metodou GC/TQ MS v režimu MRM s vodíkovým nosným plynem. Cílem bylo zhodnotit chromatografický výkon, limity detekce, linearitu kalibrace a přesnost kvantifikace oproti tradičním postupům s heliem.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na systému Agilent 8890 GC spojeném s 7000D Triple Quadrupole MS vybaveným inertním extraktorovým zdrojem a 9mm XTR čočkou. Použit byl sloupcový chromatografický kolona DB-EUPAH (20 m × 0,18 mm × 0,14 μm) při konstantním průtoku vodíku 0,65 mL/min. Injektor pracoval v pulsed splitless režimu s Agilent Universal Low Pressure Drop linerem. Kolizní buňka obsahovala dusík (1,5 mL/min). Operační teploty dosahovaly až 320–335 °C pro optimální transport a ionizaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Nové chromatografické podmínky zajistily lepší rozlišení zejména pozdně elujících izomerů benzo[b], benzo[j] a benzo[k]fluoranthenu. Pro 26 ze 27 analyzovaných PAHs byla při 0,1 pg dosažena poměr S/N > 3; pouze acenapthylene vyžadoval 0,25 pg. Linearita kalibrace (0,1–1 000 pg) vykázala koeficient R2>0,999 pro většinu sloučenin, přesnost kvantifikace při 100 pg se pohybovala v rámci ±4 % (výjimkou byl dibenz[a,h]anthracene s ±9 %) a opakovatelnost interních standardů měla RSD < 8 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění spolehlivé alternativy k heliu srovnatelné citlivosti a linearity.
• Vyšší chromatografická účinnost a zkrácené doby analýzy díky vodíku.
• Zvýšení robustnosti systému využitím vysokých teplot a speciální extraktorové čočky.
• Vhodné pro rutinní monitorování PAHs v potravinách, environmentálních vzorcích i průmyslové kontrole kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Přechod na vodík jako nosný plyn se bude prosazovat s dalším vývojem kolón, zdrojů a softwarové automatizace MRM optimalizace. Potenciál vytváří zrychlené metody, miniaturizace systémů a integrace s vysokorychlostními separačními technikami nebo online sledování kontaminantů v reálném čase.

Závěr

Optimalizovaný postup GC/TQ MS s vodíkem jako nosným plynem nabízí robustní, citlivou a vysoce lineární analýzu PAHs. Metoda řeší nedostatek hélia bez kompromisů v analytické kvalitě a podporuje širší implementaci v rutinní praxi.

Reference

A. Andrianova a B.D. Quimby „Optimized PAH Analysis Using Triple Quadrupole GC/MS with Hydrogen Carrier“, Agilent application note 5994-2192EN, 2020.