Analysis of Trace Carbon Dioxide and Permanent Gas Impurities in Fuel Cell Hydrogen and High-Purity Hydrogen by GC

Význam tématu

Analýza stopových množství CO₂, CO, CH₄, Ar, O₂ a N₂ v hydrogenu nejvyšší čistoty je klíčová pro automobilový průmysl, energetiku a výrobu polovodičů. Přesné stanovení nečistot zajišťuje optimální výkon palivových článků, snižuje riziko poškození citlivých zařízení a splňuje legislativní a technologické standardy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu plynové chromatografie s pulzním výbojovým heliovým ionizačním detektorem (PDHID) pro simultánní kvalitativní a kvantitativní stanovení stopových nečistot v palivovém a vysoce čistém vodíku. Metoda měla splňovat požadavky norem GB/T 3634.2-2011, GB/T 37244-2018 a ISO 14687-2019.

Použitá instrumentace

Agilent 8890 GC vybavený plug-and-play pulzním výbojovým heliovým ionizačním detektorem (PDHID) byl nakonfigurován s pěti vícevportovými ventily a čtyřmi kapilárními kolónami (PLOT-Q a molekulární síto). Helium sloužilo k ochraně ventilu a jako nosný plyn; dynamický ředicí systém Agilent umožnil přípravu standardních kalibrací od 10 ppm do nízkých ppb. Jako ředicí plyn byl použit ultrapure vodík (99,999 %).

Hlavní výsledky a diskuse

Separační metoda s heart-cut a sekundárním dělením proudu zamezila vlivu vodíkového matrice a umožnila rozlišení CO₂, CO, CH₄, Ar, O₂ a N₂ v jednom vtriku. Detekční úrovně (MDL) byly pod 20 ppb pro všechny analyty. Reprodukovatelnost dosáhla RSD < 1 % pro 1 ppm a < 5 % pro 50 ppb. Liniearity v rozsahu 50 ppb až 10 ppm vykazovala korelační koeficienty R² > 0,995; u N₂ bylo nutné vynechat 50 ppb úroveň kvůli pozadí. Nízká báze detektoru (< 1 000 pA) byla udržována heliovým purge komorou.

Přínosy a praktické využití

• Spolehlivé monitorování nečistot pro palivové články, plnicí stanice a automobilový průmysl.
• Kvantifikace stopových plynů pro výrobu polovodičů a přesných analytických přístrojů.
• Dodržování národních a mezinárodních norem kvality vodíku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online monitorovacích systémů pro nepřetržitou kontrolu kvality plynu.
• Další snižování detekčních limitů prostřednictvím vylepšených kolon a detektorů.
• Automatizace přípravy vzorků a datové propojení s platformami Průmyslu 4.0.

Závěr

Metoda GC-PDHID na platformě Agilent 8890 prokázala spolehlivé stanovení stopových nečistot v palivovém a vysokopurity vodíku. Nízké detekční limity, vynikající reprodukovatelnost a linearita umožňují provozovatelům a výrobcům splnit přísné normy a optimalizovat procesy.

Reference

1. Pulsed Discharge Detector Model D-3-I-8890 Instruction Manual, Valco Instruments Co. Inc., 2021
2. GB/T 3634.2-2011 Hydrogen. Part 2: Pure hydrogen, high pure hydrogen and ultrapure hydrogen, 2011
3. GB/T 37244-2018 Fuel specification for proton exchange membrane fuel cell vehicles—Hydrogen, 2018
4. ISO 14687-2019 Hydrogen fuel quality–Product specification, 2019