Resolving critical PCB isomers (28/31 and 128/167) using the Trace TR-PCB 8MS column

Význam tématu

Polychlorované bifenyly jsou vysoce perzistentní organické látky, které se v prostředí akumulují a ohrožují lidské zdraví i ekosystémy. Regulace EU 2017/771 klade důraz na přesnou kvantifikaci dioxinových i nedioxinových PCB, přičemž kritické izomerní páry vyžadují vysoce selektivní chromatografickou separaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat schopnost kapilární GC kolony TRACE TR-PCB 8MS dosáhnout baseline separace izomerů PCB 28/31 a PCB 128/167 připojené k systému TSQ 9000 GC-MS/MS s AEI zdrojem. Studie porovnávala retenční časy a rozlišení s běžně používanou multireziduální metodou.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a kvantifikaci bylo použito následující vybavení:

• Thermo Scientific TRACE 1310 GC se splitless injektorem (1 µl acetonitrilové vzorku, 300 °C, splitless 1 min)
• TRACE TR-PCB 8MS kolona (50 m × 0,25 mm i.d. × 0,25 µm)
• TSQ 9000 triple quadrupole s AEI zdrojem (EI 70 eV) v režimu SRM
• GC program: 150 °C (1 min), 20 °C/min do 250 °C, 5,71 °C/min do 268 °C, 30 °C/min do 310 °C (4 min), 15 °C/min do 350 °C (0,44 min), celkem 16 min

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona TRACE TR-PCB 8MS zajistila rozlišení PCB 31 a 28 (R=1,22) v 7,36 a 7,43 min, PCB 128 a 167 (R=1,60) v 11,14 a 11,23 min. Limit detekce byl pod 0,1 pg na kolonu pro všechny analyty, splňující požadavky EU na nízké pikogramové hladiny. Lineární kalibrace 0,1–1000 pg/µl dosáhla R²=1,00. Přesnost opakování pro 1 pg činila RSD 4,2–11 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou (16 min) a vysoce selektivní analýzu 28 PCB kongenerů v multireziduálním protokolu s potvrzením kritických izomerů. Vysoká citlivost AEI zdroje a separační výkon kolony snižují potřebu dodatečných úprav vzorku či prodloužených běhů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace do automatizovaných pracovních postupů pro vysokoprůchodové laboratoře.
• Rozšíření aplikace na doprovodné perzistentní organické polutanty.
• Využití pokročilých zdrojů ionizace pro snížení LOQ u nově regulovaných PCB.

Závěr

TRACE TR-PCB 8MS kolona v kombinaci s TSQ 9000 GC-MS/MS nabízí robustní řešení pro splnění požadavků EU 2017/771. Metoda dosahuje vysoké selektivity, excelentní citlivosti a krátkého trvání analýzy, což umožňuje efektivní monitoring PCB v různorodých matrikách.

Reference

• WHO International Program on Chemical Safety: Dioxins and dioxin-like substances.
• Humphrey H.L. et al. PCB congener profile in the serum of humans consuming Great Lakes fish. Environ. Health Perspect. 2000, 108, 167–172.