Increase Sample Throughput with New 15-Minute, Low-Level PAH GC-MS Analysis

Význam tématu

Rychlá a citlivá analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU) je klíčová v environmentálním monitoringu a kontrole kvality, neboť některé PAU jsou vysoce toxické a karcinogenní. Zkrácení doby analýzy a dosažení nižších detekčních limitů umožňuje efektivněji sledovat znečištění ve vodě, ovzduší a životním prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo optimalizovat existující metodu GC-MS pro analýzu nízkých hladin PAU tak, aby celková doba běhu nepřesahovala 15 minut. Studie demonstruje využití zmenšené kapilární kolony spolu s GC Accelerator kitem k dosažení vyšších rampovacích rychlostí bez nutnosti zásahu do stávajícího hardwaru či softwaru.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z EPA 8270D, avšak místo plnospektrálního režimu pracuje ve vysoce citlivém režimu SIM (Selected Ion Monitoring). Klíčové parametry:

• Kolona: Rxi-5Sil MS, délka 20 m, vnitřní průměr 0,15 mm, film 0,15 µm
• Vstřik: split 20:1, objem 1 µl, teplota injektoru 275 °C
• Oven program: 60 °C (0,7 min) → 285 °C při 39,8 °C/min → 305 °C při 4,3 °C/min → 320 °C při 28,5 °C/min (hold 3,5 min)
• Přenosová linie 280 °C, zdroj 330 °C, kvadrupól 180 °C
• Nosný plyn: helium konstantním průtokem 1,0 ml/min
• Analyzátor: kvadrupólový MS v režimu SIM s optimalizovanými ionty a dobami sběru (dwell times)
• GC Accelerator kit pro Agilent 7890B umožňuje vyšší rychlosti rampy bez zásahu do GC

Hlavní výsledky a diskuse

Použitím zkrácené kolony a zvýšených rampovacích rychlostí bylo dosaženo oddělení 16 prioritních PAU a dvou metylovaných NAP v čase 15 minut. Při dávce 0,05 ng na kolonu byly všechny analyty detekovatelné s dobrým rozlišením špiček. Doporučuje se použití 9 mm extraktorové čočky pro minimalizaci špičkování při nízkých koncentracích a případná kalibrace s alternativními fit typy pro zachování linearity.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizovaná metoda umožňuje laboratořím:

• Zvýšit propustnost vzorků díky zkrácené době analýzy bez nutnosti nových investic do přístrojů
• Dosáhnout nižších detekčních limitů pro PAU díky režimu SIM a sníženému objemu kolony
• Rychle reagovat na urgentní analýzy zvýšením rampovacích rychlostí pomocí GC Accelerator kitu

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem může být automatizace převodu existujících metod pomocí softwarových nástrojů (např. EZGC), rozšíření na další skupiny semivolatilit a integrace do online monitorovacích systémů. Vývoj nových materiálů pro extraktorové komponenty a zdroje MS povede k dalšímu zlepšení citlivosti a robustnosti metody.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace zmenšené kapilární kolony, režimu SIM a GC Accelerator kitu umožní rychlou, spolehlivou a vysoce citlivou analýzu priority PAU za méně než 15 minut. Metoda je ihned použitelná v rutinních laboratořích pro environmentální i průmyslovou analytiku.

Reference

1. Restek Corporation, Featured Application: Fast PAH Analysis at Low Levels Using the GC Accelerator Kit, Lit. Cat. EVSS2836-UNV, 2018.
2. U.S. EPA Method 8270D: Semivolatiles by GC/MS, 2014.