In-Tube Extraction Dynamic Headspace (ITEX-DHS) sampling technique coupled to GC-MS for sensitive determination of odorants in water

Význam tématu

Volné organické sloučeniny jako geosmin, isoborneol, 2-methylisoborneol a 2,4,6-trichloroanisol dodávají pitné vodě zemité a zatuchlé pachy už v koncentracích ppt. Pro vodohospodářský průmysl a laboratoře QA/QC je jejich spolehlivá detekce nezbytná k zajištění kvality vody a spokojenosti spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Tato studie představuje aplikaci bezrozpouštědlové metody In-Tube Extraction Dynamic Headspace (ITEX-DHS) s GC-MS pro stanovení stopových hladin výše uvedených pachových sloučenin ve vodě. Cílem bylo dosáhnout detekčních mezí v sub-ppt úrovni při zachování krátké doby analýzy a vysoké automatizace.

Použitá metodika a instrumentace

• ITEX-DHS sampling pomocí TriPlus RSH autosampleru s ITEX stříkačkou a sorpčním mikropastíkem Tenax GR: Carbosieve SIII
• GC-MS analýza na TRACE 1300 GC se sloupcem TraceGOLD TG-5MS 30 m × 0,25 mm, 0,25 μm a detekcí na ISQ 7000 Single Quadrupole v SIM režimu
• Parametry extrakce: 10 zdvihů stříkačky, 80 °C inkubace, 250 °C prečistění pasti; desorpce při 150 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Kombinace Tenax GR a Carbosieve SIII maximalizovala sorpci cílových sloučenin
• Detekční meze od 0,008 ng/L do 1,1 ng/L
• Linearity r2 ≥ 0,999 v rozmezí 1–100 ng/L s RSD 2,9–11,1 %
• Opakovatelnost RSD < 4 % pro nízké a střední koncentrace
• Detekce všech čtyř sloučenin ve vzorcích pitné vody v rozmezí 2 až 24 ng/L
• Žádný významný carryover po injekci vysoké koncentrace standardu

Přínosy a praktické využití metody

• Bez rozpouštědel a předúpravy vzorku
• Vysoká citlivost a robustnost vhodná pro rutinní analýzy
• Plná automatizace minimalizuje manuální kroky
• Krátký cyklus analýzy cca 12 minut pro vysokou průchodnost

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření sorbentů na širší spektrum VOC
• Integrace s moderními autosamplery a rychlými GC programy
• On-line monitoring kvality vody
• Stanovení dalších kontaminant v potravinářství a průmyslu

Závěr

Metoda ITEX-DHS GC-MS umožňuje citlivé a přesné stanovení geosminu, isoborneolu, 2-MIB a 2,4,6-TCA v pitné vodě v sub-ppt úrovni. Díky robustnosti, automatizaci a krátkému cyklu je vhodná pro rutinní využití v kontrolních laboratořích.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TriPlus RSH autosampler s ITEX-DHS nástavcem
• Thermo Scientific TRACE 1300 GC a TraceGOLD TG-5MS kolona
• Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole MS detektor

Reference

1. ISO 17943:2016 Water quality – Determination of volatile organic compounds using HS-SPME GC-MS
2. GB 5749:2006 Standards for drinking water quality
3. Maher S. et al. TrAC 2019, 110, 233–248
4. Helin A. et al. J. Chrom. A 2015, 1426, 56–63
5. Laaks J. et al. Anal. Chem. 2010, 82(18), 7641–7648
6. Laaks J. et al. Anal. Bioanal. Chem. 2015, 407, 6827–6838
7. EPA 6040 guidelines