Ghost Peaks in Gas Chromatography Part 2: The Injection Port

Význam tématu

V plynové chromatografii představuje injekční port nejčastější zdroj tzv. fantomových (ghost) vrcholů a problémů související s carry-over a paměťovými efekty. Více než 80 % obtíží vzniká právě při rychlém odpařování vzorku v injektorové komoře. Správná údržba a volba komponent injekčního portu jsou proto klíčové pro spolehlivou kvantitativní i kvalitativní analýzu.

Cíle a přehled článku

Článek se věnuje identifikaci zdrojů kontaminace v injekčním portu, jako jsou zbytky matric ve vložkách (liner), opotřebení a rozpad sept, zanesení splitových linek a degradace polymerních částí (např. O-kroužků). Autor popisuje mechanismy vzniku phantom vrcholů a navrhuje preventivní opatření vedoucí k minimalizaci těchto artefaktů.

Použitá instrumentace

• Kapilární plynový chromatograf se split/splitless injektorem
• Vložky injektoru (linery) s různými geometriemi a skleněným vlníkem či bez něj
• Septum z polydimethylsiloxanu s možností purge (flush) funkcí
• Splitová linka (split line) odkapávající odpadní vzorek do krátké adsorbentní kapiláry
• O-kroužky pro zajištění těsnosti injektorové hlavy

Hlavní výsledky a diskuse

Autor identifikoval následující klíčové zdroje ghost peaků:

• Zanášení lineru rezidui vzorku a částicemi sept, které po několika analýzách generují paměťové efekty.
• Blecí produkty z rozpadajících se sept vyvolané vysokou teplotou, detekované jako série siloxanových vrcholů.
• Zanesení splitové linky, které vede k rozptýlení a zadržování odpadní frakce, následně uvolňované během analýzy.
• Reaktivita analyzovaných sloučenin (např. DDT, endrin, karbamáty, bromované retardéry) vůči aktivním místům v injektorové komoře a na skleněném vlníku, vyvolávající jejich degradaci.
• Deformace a degradace polymerních částí, zejména O-kroužků při použití vodíku jako nosného plynu, způsobující další ghost vrcholy.

Přínosy a praktické využití metody

Popsaná preventivní opatření umožňují výrazně snížit výskyt fantomových vrcholů:

• Pravidelná výměna nebo čištění linerů vhodnými rozpouštědly.
• Využití septum purge k odstraňování blecích produktů.
• Použití nových typů sept s centrálním vedením jehly a měkčími jehlami.
• Pravidelné čištění nebo výměna splitové linky, případně použití nových PLOT sloupců.
• Volba inertních linerů bez skleněného vlníku, snížení teploty injektoru a zvýšení přenosového proudu plynu.
• Nasazení kvalitních termostabilních O-kroužků kompatibilních s daným nosným plynem.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj materiálů s ještě vyšší inertností na úrovni injektorových vložek a sept.
• Automatizované systémy samočisticích funkcí a monitoringu stavu injektoru.
• Pokročilé povrchové úpravy kapilár pro minimalizaci aktivních míst.
• Implementace vysokotlaké GC–MS (pulsní přenos, vyšší rychlosti průtoku) k redukci doby kontaktu vzorku s aktivními částicemi.

Závěr

Správná údržba injekčního portu, vhodná výměna spotřebního materiálu a aplikace preventivních opatření vedou k významnému omezení ghost peaků a paměťových efektů. To přispívá ke zlepšení spolehlivosti a citlivosti plynové chromatografie v rutinních i specializovaných aplikacích.

Reference

1. Alan Sense. Ghost peaks related to carrier gas and gas lines. http://blog.restek.com/?p=6193
2. Michelle Misselwitz. http://blog.restek.com/?p=2769
3. Jaap de Zeeuw. http://blog.restek.com/?p=5454
4. Chris English. http://blog.restek.com/?p=625
5. Jaap de Zeeuw. http://blog.restek.com/?p=581
6. Jaap de Zeeuw. http://blog.restek.com/?p=598
7. Restek Catalog. http://www.restek.com/catalog/view/33812